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【讨论】参加 CNAS T0507花生中黄曲霉毒素能力验证的

能力验证

  • 大家用的是什么标准?用什么仪器?前处理的注意事项。
    ~~~~~~~~大家讨论下~~~~~~~
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  • 庸人

    第1楼2010/11/24

    楼主是东莞CDC的吗?
    我们在做这个考核,目前正在做预实验。
    貌似参加这个考核的单位不是很多!

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  • 桂花香

    第2楼2010/11/24

    对此项能力验证可行性的探讨
    样品给了50g,要求每次取样在25g左右,也就是只能做2个样,如果这样,我就想请教一下。
    1,如果做回收试验,因为不能预测,这样得到的加标回收率对修正结果是没有什么意义的哦。结果根本不准确。因此回收率试验根本就不能做。
    2,不做回收试验,那么就只能做2个平行试验,取平均值上报。因为参加能力验证的各个单位,有用液相的,有用荧光的。液相方法中,既有柱前衍生又有柱后衍生的方法,不同的仪器不同的方法,回收率自然会不同,所以不用回收率修正的结果肯定不同,如果真是如此,大家把没用回收率修正的结果报上去,这样的统计结果可信吗。
    3,如果假使大部分单位用的是液相柱后衍生的方法,也就是说假使柱后衍生的方法是主流方法,那么他们之间的结果可能会差不多,对这些结果的评价很可能是满意,那么这样对没有采用柱后衍生方法的结果就不公平哦,因为没有回收率的修正,那么非主流的方法就很可能是不满意哦。
    真是急啊,遇到这种情况,恳请大家讨论一下,并请主办单位给个答复。

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  • 庸人

    第3楼2010/11/24

    参照的是5009 23这个方法

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  • 庸人

    第4楼2010/11/24

    回收我们是用自己买的花生酱的样品做的,我想既然都是花生酱,基质所带来的影响应该不会很明显,我们以前做其他考核的时候都是这么做的(选择基质差不多的样品做回收)。
    再一个就是不管用什么处理方法,柱前衍生还是柱后衍生,回收是一定要做的,尽量优化前处理方法,使回收率能满足要求,如果回收实在达不到要求,拿最终结果肯定是要用回收率来校正的。

    peng2129(peng2129) 发表:对此项能力验证可行性的探讨
    样品给了50g,要求每次取样在25g左右,也就是只能做2个样,如果这样,我就想请教一下。
    1,如果做回收试验,因为不能预测,这样得到的加标回收率对修正结果是没有什么意义的哦。结果根本不准确。因此回收率试验根本就不能做。
    2,不做回收试验,那么就只能做2个平行试验,取平均值上报。因为参加能力验证的各个单位,有用液相的,有用荧光的。液相方法中,既有柱前衍生又有柱后衍生的方法,不同的仪器不同的方法,回收率自然会不同,所以不用回收率修正的结果肯定不同,如果真是如此,大家把没用回收率修正的结果报上去,这样的统计结果可信吗。
    3,如果假使大部分单位用的是液相柱后衍生的方法,也就是说假使柱后衍生的方法是主流方法,那么他们之间的结果可能会差不多,对这些结果的评价很可能是满意,那么这样对没有采用柱后衍生方法的结果就不公平哦,因为没有回收率的修正,那么非主流的方法就很可能是不满意哦。
    真是急啊,遇到这种情况,恳请大家讨论一下,并请主办单位给个答复。

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  • 桂花香

    第5楼2010/11/24

    B1做出来的结果差很多哦,是不是样品不均匀啊。一个30多,一个50多。B2的结果是3点多。大家都报下结果哦

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  • 桂花香

    第6楼2010/11/24

    如果样品只够做2个样,那你一个做正常检测,另一个加标,那你怎么加呢,要知道做回收率试验,标准物质加多啦、加少啦得出来的回收率是没有意义的哦,最好的就是加入量=样品中原有量,这样的回收率才有意义哦。

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  • 庸人

    第7楼2010/11/24

    呵呵,这可能只是教科书上面的要求,具体在实际工作中还是要具体情况具体对待,难道就不能拿本底没有检出的来做回收率,我个人看来只要是总量是位于标准曲线之内都可以。

    peng2129(peng2129) 发表:如果样品只够做2个样,那你一个做正常检测,另一个加标,那你怎么加呢,要知道做回收率试验,标准物质加多啦、加少啦得出来的回收率是没有意义的哦,最好的就是加入量=样品中原有量,这样的回收率才有意义哦。

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  • 庸人

    第8楼2010/11/24

    说说我们的情况吧:
    用的是液相-荧光检测方法(waters)
    前处理方法参照5009.23
    目前还在做预实验看回收率。感觉时间挺紧的

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  • 桂花香

    第9楼2010/11/24

    我做检测有10几年了哦,应该说有点经验啦。
    假使样品有20ugB1,你要是加入5ug,60ug做回收率,加5ug回收率可能就是60%,加入60ug回收率可能就是90%,请教一下,这样的回收率你敢用吗?
    对了,楼上的,你做的结果能说下嘛?

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  • 庸人

    第10楼2010/11/24

    回收加的肯定要比样品的含量要高(至少不会比样品本身的含量还低),这一点我要补充一下,呵呵。
    我们做的话一般是加标准曲线的当中偏上一点的浓度!我们的样品还没开始做,还在拿自己的样品做回收在,目前回收也还没做出来,所以我上面说了时间挺紧的。

    peng2129(peng2129) 发表:我做检测有10几年了哦,应该说有点经验啦。
    假使样品有20ugB1,你要是加入5ug,60ug做回收率,加5ug回收率可能就是60%,加入60ug回收率可能就是90%,请教一下,这样的回收率你敢用吗?
    对了,楼上的,你做的结果能说下嘛?

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