【求助】急！！！6890N出鬼峰，峰拖尾严重，并且有裂峰！不知道是哪里出了问题

应助达人

楼主，检查一下进样口衬管，看看有没有固体碎屑，手动进样容易把进样垫扎坏，产生的碎屑可能会影响峰形。

你这里说的之前是指你刚接手那会还是走的那位同事操作的那会儿？我总觉得和你的分析方法有问题，你能把你详细的调节罗列出来让大家帮你分析一下吗？

手动进样的手法不一样会得到各种不同的峰形，峰拖尾是其中一种情况，至于裂峰很有可能是样品受污染或进样是带进污染物质，这也跟进样手法有关

嗯，谢谢你！！
我的衬管是两天前才刚换上去的，隔垫也是新换的，进了大约十几针的样子，应该没有碎屑吧，我今天再去检查一下看看，之前的衬管确实有蛮多的碎屑，导致进样口的柱子上面沾满了碎屑，非常的脏

我的是手动进样
OVEN：起始温度120度，保持2min，以8度/min上升至180度，保持2min，继续以8度/min升温至240度，保持5min，总共走样时间是24min
NPD检测器：
温度：330 氢气：3.0ml/min Air:60.0ml/min 氮气：12.0ml/min
铷珠电压一般保持在3.668左右，基线30PA左右
进样口：
采用不分流，温度：250 压力11.56psi且实际压力已经达到恒定
总流量设定为64.5ml/min 但实际总流量只有24.4mi/min
尾吹气60ml/min@0.75min gassaver：20.0ml/min@2min

应助达人

柱子塌陷了？

谢谢回复！！
我刚刚学习气相色谱，学习的地方都是自动进样的，所以也没有经验，只能自己摸索，手动进样的话之前的隔垫衬管那些没换的时候针扎进去很轻松，所以我的速度也比较快，可是我换了衬管和隔垫之后，手动进样明显变得困难了，前几针的时候就把我的一根新针给打歪了，后来又换了一根针，但是扎进去就感觉非常的紧，速度很慢，会不会是在打进去之前有的组分直接气化流失掉了啊？？？
我现在还没有开始走样品，走的是溶剂配的标样，不过那个标样是今年2月份的时候之前的那位同事留下来的，他放在冰箱的冷冻室里，这样的标样是不是也对我的峰型有影响呢？

请问，什么样的叫做柱子塌陷？小妹新手，比较菜