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【求助】求助----气相有机溶剂残留

气相色谱(GC)

  • 小女子属于菜鸟级别。刚开始做实验,这几天在做有机溶剂残留,里面有七个溶剂,甲苯,丙酮,甲醇,乙醇,乙酸乙酯,石油醚,乙醚。实验室有两种柱子:PEG20和OV17。
    我先拿PEG20做的,石油醚和乙醚感觉在柱子上没有保留,无法分开,其它峰可以分开。如下图1:
    条件为: 起始柱温30度,维持7分钟,然后以20度每分钟上长到200度,维持6分钟
    溶剂为DMSO,进样口温度为220。
    我感觉石油醚和乙醚在极性柱子上分不开就换了OV17柱子,但是这次石油醚,丙酮和乙醇又分不开了,我调节了进样温度,柱温最低都调到了30度了,但是还是分不开,而且每个峰还脱尾。如图2:
    色谱条件为初始柱温为30度,维持1.5分钟,然后以5度每分钟升到60度,维持1分钟,再后以50度每分钟升到150度,维持4分钟。
    在做这个条件之前,我试了初始柱温为30度,维持7分钟,然后以20度每分钟升到150度,维持7分钟。石油醚,丙酮和乙醇这三个峰都分不开。这么低的柱温,这三个峰都无法分开,是不是很难分开了啊。
    我想请问各位大侠,在实验室现有的两根柱子条件下,通过调节哪些条件,可以使这七个峰分开啊。 万分感谢啊~~


    图二:

    图二
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  • 阿宝

    第1楼2010/11/26

    仅仅靠 温度优化和载气流速的优化很难分出这么多的溶剂
    建议换个 厚液膜的db-1 试试
    厚液膜的能增加保留,改善分离

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  • 青林

    第2楼2010/11/26

    三个峰的确很难分。不妨用阿宝的方法试试!!!

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  • simaca

    第3楼2010/11/26

    谢谢啊 之前我试过用程序升流,想让开始的流量小些,想着这样可以有助于样品的分离,但是失败了。
    发现虽说这个柱子是极性柱子,但是也并不是按照溶剂的极性出峰的,也不是按照沸点,感觉好乱。

    阿宝(lpr20) 发表:仅仅靠 温度优化和载气流速的优化很难分出这么多的溶剂
    建议换个 厚液膜的db-1 试试
    厚液膜的能增加保留,改善分离

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  • 阿宝

    第4楼2010/11/26

    db-1 上 石油醚与乙醇 丙酮 肯定可以分开,只不过 石油醚 是个混合组分,不知道楼主用的是哪个沸程的?

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  • simaca

    第5楼2010/11/26

    60-90度的,在OV-17上它有三个峰

    阿宝(lpr20) 发表:db-1 上 石油醚与乙醇 丙酮 肯定可以分开,只不过 石油醚 是个混合组分,不知道楼主用的是哪个沸程的?

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  • 戈壁明珠

    第6楼2010/11/26

    应助达人

    极性柱子的作用力是一个综合,和物质极性、分子大小、沸点等都有关系。比非极性柱要复杂一些。

    simaca(simaca) 发表:谢谢啊 之前我试过用程序升流,想让开始的流量小些,想着这样可以有助于样品的分离,但是失败了。
    发现虽说这个柱子是极性柱子,但是也并不是按照溶剂的极性出峰的,也不是按照沸点,感觉好乱。

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  • ava21200605099

    第7楼2011/06/27

    谢谢大家,我们也要准备做溶剂残留了,先跟前辈们学习下经验,谢谢!

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  • luoqinliang

    第8楼2011/06/28

    混合的石油醚不好分,其他完全可以

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