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【原创】紫外光谱吸收带的分类

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2010/11/27

紫外可见分光光度计（UV）

总觉得这一块被忽略了,所以赶紧弄上来,唤起大家的回忆.
原来感觉四谱分析（红外、紫外、质谱和核磁）在有机分析中一直占据着主导地位，但现在感觉紫外光谱一直被人们所忽视，一直没想明白怎么回事。
前一段时间参加仪器展览的时候，听一老师讲多极质谱，原来可以代替四谱分析来解决问题。突然明白怎么回事，也感觉自己已经赶不上时代了，知识的更新速度远比俺学习的速度快的多。
感慨之余，和大家一起来学习分享紫外光谱吸收带的一些问题。

紫外及可见光谱包括有几个谱带系，不同的谱带系相当于不同电子能级的跃迁。俺以前结构化学没有学好，现在很后悔啊！！！
1、远紫外（真空紫外）吸收带
这一块用的比较少，应该是非常少，一般紫外分光光度计的波长都是从200纳米开始的，因为远紫外（真空紫外）吸收带被空气强烈吸收，顾名思义，也叫真空紫外。
主要是烷烃化合物的吸收带，如C-C、C-H基团中，为δ→δ*跃迁，最大吸收波长小于200纳米，范围在10-200纳米。
2、尾端吸收带
饱和卤代烃、胺类或含杂原子的单键化合物的吸收带，由于这类化合物含有一个或几个孤对电子，因此产生n→δ*跃迁，其范围从远紫外区末端到近紫外区，在200纳米附近。
所以，一般在紫外区扫描或全波长扫描的时候，建议从210纳米开始，因为很多物质都存在末端吸收，多扫了没有多大意义，从节省时间和氘灯的角度考虑，建议从210纳米开始扫描。
3、R带
这个吸收属于弱吸收带，但是溶剂效应比较明显，所以俺在此友情提醒，在选择溶剂的时候一定要注意哦。
R带是共轭分子的含杂原子基团的吸收带，如C=O，N=O，N=N等基团，有n→π*跃迁产生，为弱吸收带，摩尔吸光系数K一般小于100L.mol-1.cm-1；随着溶剂极性的增加，R带会发生蓝移，附近如有强吸收带，R带有时会红移，有时可能观察不到。
4、K带
这个用的比较多，也是有机物定性定量的基础，其最大吸收往往是由K带决定的，一般来说，如果某物质存在共轭双键，从理论上来将都可以用紫外去定性定量的，所以俺建议大家，要特别注意K带呀。
共轭体系的π→π*跃迁所产生的吸收带，如共轭烯烃，烯酮等。K带的吸收强度很高，一般K大于10000L.mol-1.cm-1。
5、B带
理论支持：芳香和杂环化合物π→π*的特征吸收带。苯的B吸收带在230-270纳米之间，并出现包含有多重峰或精细结构的宽吸收带（这也是为什么有馒头峰的原因）。但取代芳香烃的B带精细结构会消失，极性溶剂也会使精细结构消失。
6、E带
含有苯环的物质一般在B带有和E带吸收，但是俺做过试验，感觉B带的吸收远远K带强烈，就以山梨酸和苯甲酸为例，相同浓度的山梨酸的吸收特别强烈，最大吸收很明显，可是苯甲酸的却象馒头峰，最大吸收特不明显，只有通过求导才能找出最大吸收来，比较郁闷。这也可以从吸光系数看出来，B带的吸光系数为250-300 L.mol-1.cm-1，感觉不是很灵敏。E带吸收系数大，但由于E和B的作用，往往峰形不太好，不利于分析。
也属于芳香结构的特征吸收，由处于环状共轭的三个乙烯键的苯型体系中的π→π*跃迁所产生。E带又分为E1和E2带。E带属于强吸收带，K大于10000 L.mol-1.cm-1

分光一般定量方法

分光一般定量方法
俺总结的一般定量方法有以下几个（不完整的请大家补充啊，当然有错误有意见大家也可以提出啊，哈哈），绝对法，标准对照法，吸收系数法，标准曲线法，解联立方程法等。
1 绝对法
以朗伯-比尔定律A=εbc为基础，且某一物质在一定波长下ε是一个常数，比色皿发光程也是已知的。因此，可用紫外-分光光度计在最大吸收波长处，测定样品溶液的吸光度A值，然后由公式c=A/εb求得该样品溶液的含量或浓度
2 标准对照法
在相同条件下，在选定的波长处，分别测定标准溶液（浓度为C标）和样品溶液的吸光度值A标和A样
然后按下面公式求得样品溶液的浓度或含量
C样=（A样/A标）*C标
3比吸收系数法

不是很常用，就不说说，下面说说大家最常用的方法-标准曲线法
4标准曲线法
4.1 首先用基准物质配置一定浓度的标准储备溶液，然后再由储备溶液配置一系列标准溶液。
俺个人经验：配置的过程中最好买国家标准物质，如果条件所限，那也没有办法；其次的最好能一次到位，别稀释次数太多，稀释次数多带来的误差和不确定度比较大；就是稀释也别超过1：20的稀释比例。
4.2 在一定波长，最好是最大吸收波长下，测定每个标准溶液的吸光度，以吸光度为纵坐标，标准溶液对于的浓度为横坐标，绘制标准曲线。
俺个人经验：如果有未知最大吸收波长的组分，最好先做个光谱扫描；如果没有条件，可以查相关资料；如果没办法，那请联系俺，如有标准品，可以帮大家做一个。（哈哈，别让我们领导看见，以为我看私活呢，嘿嘿）
还有，如果仪器不能绘制标准曲线，自己用EXCEL做也可以，
如果仪器做了，自己又用EXCEL做了一个，会发现斜率和截距可能不太一样，因为两种方法涉及的算法不太一样。例如UVPROBE就采用双精度浮点数，给各位说句实话，其实我也不知道双精度浮点数具体什么意思，露怯了！！！
4.3最后样品溶液按照标准曲线绘制程序测定的吸光度值，在标准曲线上查出样品溶液对应的含量或浓度。

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初学者&九点虎

第1楼2010/11/28

感谢楼主的资料，我怎么看着这么眼熟啊

0

天涯就是天地

第2楼2010/11/28

这个应该是转载的吧。

0

初学者&九点虎

第3楼2010/11/28

如果我没看错，是转我的
天涯就是天地(tianyamzn) 发表:这个应该是转载的吧。

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