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【第三届原创参赛】二极管阵列检测器在药物分析中的应用经验总结

阿三

2010/11/27

维权声明：本文为junqiwudi原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

二极管阵列检测器在药物分析中的应用

二极管阵列检测器（diode-array detector, DAD）：以光电二极管阵列（或CCD阵列，硅靶摄像管等）。作为检测元件的UV-VIS检测器（图8-15）。m305063可构成多通道并行工作，同时检测由光栅分光，再入射到阵列式接受器上的全部波长的信号，然后，对二极管阵列快速扫描采集数据，得到的是时间、光强度和波长的三维谱图。与普通UV-VIS检测器不同的是，普通UV-VIS检测器是先用单色器分光，只让特定波长的光进入流动池。而二极管阵列UV-VIS检测器是先让所有波长的光都通过流动池，然后通过一系列分光技术，使所有波长的光在接受器上被检。

二极管阵列检测器可提取某一色谱峰的光谱图、可进行峰纯度检测，在药品日常检验和方法学验证中有广泛应用，这里介绍工作中的几个应用实例，供同行参考。

一、用HPLC法测定含量，当结果明显偏高时，进行峰纯度检查非常必要，可提示有无杂质干扰。文献按USP29检测某企业生产的三批“D-氨基葡萄糖硫酸钾盐”含量测定时，发现每批样品均在104.0%~105.0%之间,用二极管阵列检测器进行峰纯度检测,发现峰不纯,提示含有杂质。这一提示使之进一步研究发现检测原理错误（见附件）。

二、对峰的每一点进行光谱提取，有时可提示有无疑似物。，文献用HPLC法检测“天蚕镇痛片”非法添加双氯芬酸盐的过程中，用平时建立的同时鉴定多种解热镇痛药的HPLC法进行鉴定时，曾经得出不含双氯酚酸盐成分的结论，差一点错失良机。后用峰纯度检测功能对每一个峰进行纯度检测，发现其中3个峰不纯，对这3个峰的每一点进行光谱提取，发现在与双氯酚酸盐保留时间接近的色谱峰的某一较窄区段，其提取光谱基本一致，使我们得出处方中中药成分有较大干扰，导致色谱保留时间与提取光谱图与目标物不符，明确了下一步要把这一峰分开的实验思路，最终成功检出。下面举一简单的图谱实例：
如图，一简单的色谱峰在不同的点采集色谱吸收图就会发现吸收不同，说明有杂质啊

三、利用提取光谱确定疑似目标物。我们在非标检测中，有时发现色谱图上的某一色谱峰的提取光谱形状与某一化学药品类似，进而用该化学药品的对照品进行比较，往往能减少不必要的筛选实验，加快目标物的确定。不过，这需要平时专业理论和学习经验的积累，同时应注意色谱条件不同可能引起光谱形状的不同。
下面举一实例：
下面谱图中的化合物为一目标成分对照品的三维分析图，可见其吸收光谱中有222和272量大吸收高峰。

经过提取的光谱图对照发现下图中物质为目标成分，

四、峰位置的确定及波长选择。在HPLC法中，有时碰到几种主成分同时分析，事先需要分别进样确定某一成分峰的位置，当几种成分的峰形状特别是最大吸收波长有较大差别时，可用二极管阵列检测器提取光谱进行确认，不必分别定位。实例如下：

当所选波长在432时明显是一单纯的色谱峰，貌似很纯啊。下面再看一张：

当波长选在355是又出现了一个色谱峰，可见二极管阵列检测器在我们进行峰的辨认和波长选择方面帮助很大啊。

但二极管阵列检测器也有其缺点，那就是比单波长紫外检测器的灵敏度低很多。有时可以在DAD上摸好条件然后转向单波长检测器进行分析。

最后，由于本人能力有限，希望能得到大家指点加以充实，谢谢大家。

附件：

D_氨基葡萄糖硫酸钾盐含量测定方法探讨.pdf

精
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〓猪哥哥〓

第1楼2010/11/28

这个发在液相色谱更好

0

阿三

第2楼2010/11/28

哦其实没必要分界限的
〓猪哥哥〓(03yx2) 发表:这个发在液相色谱更好

0

dalong1234

第3楼2010/11/28

很好的经验总结啊二极管阵列检测器在杂质检查方面用处很重要

0

woshishuiy

第4楼2010/11/28

请问可扫描的波长范围是多少呢

0

阿三

第5楼2010/11/28

190-800nm 不过我们设定在190-420，
labin(labin) 发表:请问可扫描的波长范围是多少呢

0

wangshirf

第6楼2010/11/28

该帖子于 2010-11-29 11:05:18 被 xky0230699 删除，删除理由：总结得不错~

总结得不错~

0

xufengrui

第7楼2010/11/28

选用波长不同峰情况就不同是得注意啊

0

阿三

第8楼2010/11/28

是的有时很正态的峰型但在不同点采集吸收光谱会发现明显不同证明含有杂质
dalong1234(dalong1234) 发表:很好的经验总结啊二极管阵列检测器在杂质检查方面用处很重要

0

冷冷的冰雨

第9楼2010/11/29

DAD检测器在中药的应用前途无量，特别是中药注射剂、有效部位

0

landy86

第10楼2010/11/29

该帖子于 2010-11-29 11:08:32 被 xky0230699 删除，删除理由：学习了，感谢楼主总结分享

学习了，感谢楼主总结分享

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