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【求助】二氮杂菲萃取分光光度法测水体中阴离子表面活性剂

水质检测

  • 大家帮帮忙,我用的二氮杂菲萃取分光光度法测阴离子表面活性剂做环保部盲样,怎么也做不对,结果都偏小。该盲样用的亚甲蓝法和流动注射仪测定的。药事现配制的,洗涤液是三次洗涤。我用的标准溶液是国家标物中心买的,(盲样是环境保护部标准样品研究所的)做的工作曲线线性都达到了要求的,样品平行样吸光度也很好,回收率也不错。就是结果测定值偏小,请大家帮忙看看我这问题到底出现在哪里?
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  • gbluo324

    第1楼2010/11/27

    楼主怎么不用亚甲蓝法测定?我们是采用一次萃取,增加萃取时间,将氯仿量改为30mL,测定的盲样结果合格。不过这个方法对氯仿的要求比较高,事先检查空白值。
    二氮杂菲萃取分光光度法我们没有做过,我们是计量认证实验室,需要采用国家标准方法做。

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  • 今明后

    第2楼2010/11/28

    二氮杂菲法测阴离子合成洗涤剂与亚甲兰法相比操作没有优越性,而结果未必有亚甲兰法理想,我们也曾用二氮杂菲法做过。

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  • 翠湖园

    第3楼2010/11/29

    还是用亚甲蓝法测定的结果比较理想

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  • gyg188

    第4楼2010/11/30

    国标上两种方法都有,我想请教的是环保部标准样品研究所的盲样写的是LAS(直链烷烃苯磺酸纳),国家标准物质研究中心的标准样品是DBS(十二烷基苯磺酸钠),这样做出来的结果以DBS计,肯定与LAS有差异吧?

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  • 今明后

    第5楼2010/11/30

    是相同的东西吧!具体不敢确定。

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  • chemistryren

    第6楼2010/12/08

    一次萃取30毫升能行吗?我们也用一次萃取,50毫升,有时做得好有时做不好,奇怪.线性也不太好.有时达不到0.999.

    gbluo324(gbluo324) 发表:楼主怎么不用亚甲蓝法测定?我们是采用一次萃取,增加萃取时间,将氯仿量改为30mL,测定的盲样结果合格。不过这个方法对氯仿的要求比较高,事先检查空白值。
    二氮杂菲萃取分光光度法我们没有做过,我们是计量认证实验室,需要采用国家标准方法做。

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  • jok63357396

    第7楼2011/03/23

    第四版的增补版不是说可以用15ML3氯甲烷萃取? 我的问题也是盲样偏低曲线线性可以,而且是15ml前5ml测出吸光度是0.070中间的5ml是0.136最后的一次5ml是0.206,简直是悲剧!搞不懂!

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  • dszhjkyjcz

    第8楼2012/07/06

    我们尝试过《水和废水监测分析方法 增补版》和国标方法,但是萃取一次和萃取三次差别很大,萃取一次的曲线各浓度吸光值偏大,而且考核样品做的也不是很理想。但是萃取三次真的很麻烦,耗时,所以,我就想问一下,你说的增加萃取时间是多长时间,请说个具体时间?还有在检查氯仿空白值时,吸光值最好控制在什么范围内?请给予具体说明!谢谢!

    gbluo324(gbluo324) 发表:楼主怎么不用亚甲蓝法测定?我们是采用一次萃取,增加萃取时间,将氯仿量改为30mL,测定的盲样结果合格。不过这个方法对氯仿的要求比较高,事先检查空白值。
    二氮杂菲萃取分光光度法我们没有做过,我们是计量认证实验室,需要采用国家标准方法做。

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  • 老兵

    第9楼2012/07/06

    应助达人

    两者实践证明有差异,因此标准样品研究所的盲样考核最好采用该所的标准溶液。

    (gyg188) 发表:国标上两种方法都有,我想请教的是环保部标准样品研究所的盲样写的是LAS(直链烷烃苯磺酸纳),国家标准物质研究中心的标准样品是DBS(十二烷基苯磺酸钠),这样做出来的结果以DBS计,肯定与LAS有差异吧?

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  • lxx0214

    第10楼2013/09/04

    我也遇到这种情况,查看其它帖子,是斜率偏高,斜率乘0.73后,结果就合格了,只是不知道具体原因,请问楼主当初是如何解决的?

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