【讨论】ELSD经验交流

应助达人

楼主可以先把你的色谱条件和现有条件下的色谱图发上来看一下，峰形，分离度等关键可是看前面的液相部分，灵敏度关键是检测器温度，载气的流速等。

方法 乙腈 0.1%冰醋酸
0min 60 40
15 80 20
15.01 60 40
20 60 40

气体压力50psi,、信号增益100、漂移管80度、雾化器加热度60%
分离不重要，我只是想知道怎么优化色谱图



这个很郁闷后面的那些像气泡峰一样的是什么东西？是在漂移管里流动相蒸发不彻底么？

应助达人

气体压力50psi达到的流量是多少？把乙酸换成三氟乙酸试试，ELSD的噪音比紫外的大是正常的，但你的基本实在是异常波动。优化色谱图就通过积分参数调节，放大标尺噪音就看不清楚了，治标不治本。

哦,这条件是应该优化了,增益是不是用的过度了呢,你下面这张色谱图是表示基线的情况,在保证你用的试剂的纯度条件下,如果得到这样的基线就是你有好多流动相小液滴都通过了检测池,实在是不好呀,雾化和蒸发飘逸管温度都可以开到更大,同时降低一下增益,前提条件是你分析的物质耐高温,并且增益减小不会太影响你信号.
另外,你的冰醋酸是什么级别的,从你色谱图可以看出当冰醋酸占很大部分的时候,你基线可是比乙晴差呢,两点可以解释,一是现在的雾化条件下,对有机试剂乙晴的雾化效果更好(ELSD就是这个缺点,有机试剂比极性的水更容易雾化和蒸发).二是冰醋酸可能不纯呢.
后面那个鼓包峰可能是柱子上的杂质,可能是ELSD本身的污染,可以不带柱子走一针看一下.因为ELSD也可以说上是一个Universal的检测器.

谢谢。。具体是多大流量我也不清楚，waters好像就显示气压。三氟乙酸等我试一下。

我的冰醋酸是分析纯的，我也怀疑过它不纯。还有增益一般是根据什么条件设定的？谢谢！

应助达人

waters好像就显示气压你可以问一下工程师有没有一个转换方法，因为药典上的好像都是规定流量，没有规定压力的。也确认一下你的色谱柱有没有被什么污染。

查了一下，气压50psi相当于3.39slpm

增益是根据你方法的灵敏度要求和你试验要求定的,最好不要用大的增益,保证你分析LOQ的情况下选择低增益,增益高了基线噪声也跟着高.