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【求助】基线周期性波动,压力读数上下波动

液相色谱(LC)

  • 在进行一个常规分析时,发现基线周期性地波动. 压力读 数上下波动。
    问题的原因是什么? 如何解决此问题?
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  • 人在江湖

    第1楼2010/12/06

    波动多大?
    有可能水相过滤头长菌堵了

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  • wangkun0538

    第2楼2010/12/07

    压力波动大,可以先排一下管路的起泡,如果还有问题,可以考虑清洗滤头和在线过滤器,单向阀。

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  • 〓猪哥哥〓

    第3楼2010/12/09

    可能是气泡问题,气泡来回运动,导致压力间隔波动。purge下吧

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  • redrumcha

    第4楼2010/12/09

    进气泡了,漏了,或者使用效率不高的梯度混合了。

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  • 省部重点实验室

    第5楼2010/12/18

    柱压问题 柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方,柱压的稳定与色谱
    图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定
    于一个恒定值而是指压力波动范围在50PSI(3.3 Bar)之间(在使用梯度洗脱时,柱压平稳
    缓慢的变化是允许的)。压力过高、过低都属于柱压问题。

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  • 省部重点实验室

    第6楼2010/12/18

    2.1.1 压力过高 这是高效液相在使用中最常见的问题,指的是压力突然升高,一般都是由于
    流路中有堵塞的原因。此时,我们应该分段进行检查。
    (1).首先断开真空泵的入口处,此时 PEEK 管里充满液体,使 PEEK 管低于溶剂瓶,看液体
    是否自由滴下,如果液体不滴或缓慢滴下,则是溶剂过滤头堵塞。处理方法:用30%的硝酸
    浸泡半个小时,在用超纯水冲洗干净。如果液体自由滴下,溶剂过滤头正常,在检查;
    (2).打开 Purge 阀,使流动相不经过柱子,如果压力没有明显下降,则是过滤白头堵塞。处理
    方法:将过滤白头取出,用 10%的异丙醇超声半个小时。 如果压力降至 100PSI (6.7 Bar)以下,
    过滤白头正常,在检查;
    (3).把色谱柱出口端取下,如果压力不下降,则是柱子堵塞。处理方法:如果是缓冲盐堵塞,
    则用 95%的水冲至压力正常。如果是一些强保留的物质导致堵塞,则要用比现在流动相更强
    的流动相冲至压力正常。假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下降,则可考虑将柱子的进
    出口反过来接在仪器上,用流动相冲洗柱子。这时,如果柱压仍不下降,只有换柱子入口筛
    板,但一旦操作不甚,很容易造成柱效下降,所以尽量少用。

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  • huaibeijiayuan

    第7楼2010/12/18

    是不是有气泡,放空排气泡试试

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  • 省部重点实验室

    第8楼2010/12/18

    压力过低 压力过低的现象一般是由于系统泄漏,处理方法:寻找各个接口处,特别是
    色谱柱两端的接口,把泄漏的地方旋紧即可。当然还有一个原因就是泵里进了空气,但此时
    表现的往往是压力不稳,忽高忽低,更严重一点会导致泵无法吸上液体。处理方法:打开
    Purge 阀,用 3~5ml/min 的流速冲洗,如果不行,则要用专用针筒在排空阀处借住外力将气
    泡吸出。

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  • wdl158160

    第9楼2010/12/18

    最有可能就是进了气泡,先把流动相好好脱气一下,再用大流速冲洗泵,不行的话,就不接柱子,用管子代替柱子,用异丙醇冲洗系统吧。

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  • believel3

    第10楼2011/01/30

    我们也出现过这种问题,我们是管路堵了

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