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【第三届原创大赛】热重分析仪检测器的热电偶断裂与保护

tutm

2010/12/08

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热重分析仪检测器的热电偶断裂与保护

热重分析（TGA）是在程序控温条件下，监测样品重量变化的技术手段。程序控温条件包括升温、恒温等过程。热重分析应该是热分析技术中的元老，也是最基础的热分析手段。热重分析可以检测到样品性能的不少信息，如脱水、分解、氧化等。

由于热重分析（包括TG-DTA同步分析）大多数情况下检测温度较高，一般多在600度以上。长期使用中在反复高温加热后，样品支架上检测器件的热电偶金属材料可能由于晶格改变而脆化，在受外力或本身热胀冷缩变化的影响下而断裂，这几乎是无法避免的。

另外，绝大多数热重分析仪不可避免地要升温到样品分解点以上，检测器使用中长期处于样品的高温热分解物气氛中，由于这些分解气体在高温下可能有不同程度的腐蚀作用，使用日久后检测器件很容易被腐蚀而加速了损坏过程，这应该在使用中小心防范，尽可能减轻测试样品对仪器的损伤。

常见的容易分解产生对器件有高腐蚀性气体的样品主要有：含卤素有机化合物、含氰基有机化合物（-CN）、含铅化合物（氧化性气氛下）。这些样品常温下可能很稳定，许多人会忽略了它们高温下热分解物的腐蚀性。但事实上这些物质在高温下很可能分别会产生卤化氢、氢氰酸、气态氧化铅等强腐蚀性气体，对仪器的损伤很大。

由于检测器样品支架是热重分析仪的重要部件，属于易损件，价格不菲。因此保护其完好、延长使用寿命是很重要的。据有些用户，包括这里版友的使用情况来看，这类检测器支架使用期短的只有半年左右，多数可在1年以上。这可能与使用条件、频度及样品种类有关。

最近，我们的一台热重分析仪样品支架上的热电偶也断裂了，这个支架使用了4年半，测试了3200余次各类样品，其中不少含有上述可能有腐蚀性的样品，比如有机氟化合物、含卤素有机阻燃剂、聚丙烯腈、聚氨酯材料等。对这类高度可疑样品，我们采取的预防措施主要是：

1. 使用较小的样品量，一般3mg以下，尽可能减少可能的有害分解物。

2. 使用较大的扫气流量，这样便于稀释分解气体，并能将其尽快带离传感器。当然，这与仪器结构有关，以不影响仪器测试为限，对于TGA209，我们总流量一般不低于60ml。

3. 日常随时注意支架及炉内清洁，尽可能减少分解样品的挥发残留物影响。

附图：断裂的热电偶（箭头所指处为断裂点）

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分
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社区=冬季=

第1楼2010/12/08

图片的架子怎么都生锈了呀

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tutm

第2楼2010/12/08

呵呵，这就是样品分解气体凝聚上去的，一般刷不掉的，需通入空气烧掉，这最后一次测完，断了，也就不做清洁了啊。
冬季(lylsg555) 发表:图片的架子怎么都生锈了呀

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xzh5889618

第3楼2010/12/09

使用的是哪个厂家的热重从照片上看比较老了

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阿宝

第4楼2010/12/09

那个支架换个热电偶行不行？是不是支架报废了？

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tutm

第5楼2010/12/09

估计单换热电偶还不行，上面的金属架也得换。
国内，过去曾有位老师傅，专门修理这个，现在好像没人修了，买新的大约要1.5+万。
阿宝(lpr20) 发表:那个支架换个热电偶行不行？是不是支架报废了？

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tutm

第6楼2010/12/09

那是Netzsch，也不算老，209F1型
xzh5889618(xzh5889618) 发表:使用的是哪个厂家的热重从照片上看比较老了

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neverain

第7楼2010/12/09

腐蚀得够严重啊

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tutm

第8楼2010/12/10

是啊，有些常温下不起眼的材料，在高温下可厉害啦，可能将石英、白金坩埚都腐蚀了。
neverain(neverain) 发表:腐蚀得够严重啊

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tgdsc

第9楼2010/12/16

3200余次，这支架功绩辉煌

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tutm

第10楼2010/12/16

这个TGA只能做到1000度，平时一般做到900度，因此寿命还可以，如果是1600度的DTA-TGA，可能就不会这样“辉煌”了。
tgdsc(tgdsc) 发表:3200余次，这支架功绩辉煌

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