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【原创】第三届亚太激光剥蚀元素与同位素分析会议纪要

  • 古道西风瘦马
    2010/12/09
  • 私聊

ICP-MS

  • 2010年12月2-3日,第三届亚太地区激光剥蚀与等离子体质谱联用技术【LA-(MC)-ICP-MS】元素与同位素分析会议在中国地质大学(武汉)召开。百余名国内外代表参加了这次会议。在两天时间里,20多名代表讲述了他们最近的研究进展,几个仪器公司的代表也借机展示了他们最近的分析技术。

    五年前我曾参加过第一届会议,但两年前错过了第二届;这次参加第三届,感觉这些年微区分析技术有了非常大的发展。

    首先,在这次会议上飞秒(femtosecond=fs 10的-15次方秒)激光器得到了非常广泛的关注。大会的第一个报告就是讲述飞秒激光器。虽然飞秒激光器的价格实在高的吓人,并且具有昂贵的维护成本和苛刻的使用条件,但是其良好的剥蚀效率、极低的分馏效应,还是吸引着越来越多的关注。但是,真的是那么好吗?从这次大会的报告来看,对飞秒激光优点的认识应该是被夸大了。但是认识的提高,往往都是建立在无数次的失败的基础上的。

    其次,激光剥蚀分析的极限。从传统意义上来说,SIMS(二次离子质谱)具有比LA-ICP-MS更好的空间分辨率,其剥蚀束斑可以低达10um。但是,SIMS的这一优势又一次受到挑战,西北大学地质系袁洪林教授这次报道了他们使用高灵敏度的Varian 820进行10um束斑的分析技术,其结果可以和SIMS结果相媲美。另外,Thermo刚刚推出的Element 2 Plus具有更高的灵敏度,在这个方面的应用前景很值得期待。不过,目前还没有看到这个方面的应用报告,只能观望。

    第三,就是标样问题了。尤其是同位素的分析,在存在质量分馏和干扰的条件下,标样成为制约微区分析的重要因素。目前各个单位都在尝试寻找或者自己制造标样,目前来看,德国马普化学所MPI-DING系列玻璃标样和美国地质调查局USGS 玄武质玻璃标样还是不错的。但是,对于越来越高的分析要求和越来越复杂的分析对象,这些还是不够的。中国地质科学院国家地质实验中心这次也发布了他们的玻璃标样,但是还不知道均一性如何。另外,硫化物,氧化物等标样还不完备,同位素的标样更是稀缺。

    第四,就是基体效应了。激光剥蚀过程中存在的基体效应和溶液进样是不一样的。但由于玻璃标样本身往往就是多元素的,不像溶液那样用“单元素标准”或者“简单多元素标准”来检查基体效应那么方便。所以激光进样过程中的基体效应还在摸索中。可喜的是,193nm ArF激光剥蚀产生的基体效应比想象的要低,以至于在很多样品的研究中可以忽视。

    第五,LA-ICP-MS的应用范围越来越广泛,原来主要是地质方面,现在扩展到材料、生物甚至法理鉴定:上海司法鉴定所的代表做了玻璃物证的报告,通过 嫌疑人身上携带的玻璃微粒 与 案发现场的玻璃碎片 的微量元素对比,来判断嫌疑人是否涉案有关。可以预见,LA-ICP-MS的应用范围将越来越广。

    最后,就是ICP-MS分析过程中普遍存在的一些问题:检测器脉冲-模拟量程 Cross Calibration 的可靠性——所有的四级杆ICP-MS基本上都同一家公司生产的检测器,但是为什么PA校正方式相差那么大?如何有效的提高灵敏度——相同的检测器,为什么灵敏度差那么多?如何提高同位素分析的精度?如何提高plasma的离子化率?如何有效抑制二次电离?等等。

    希望有更多的人关注这些基础问题,这有助于大家更好的应用ICP-MS。大家商议明年四月初在广州的地球化学年会 设有一个专场讨论,国内几个比较有名的用户及其仪器公司的工程师都会列席参加讨论,欢迎大家参加。
    http://csmpg.gyig.cas.cn/zhxw/201010/t20101019_2989127.html
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  • 秋月芙蓉

    第1楼2010/12/09

    总结的不错,感谢分享

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  • laicpms_gpmr

    第2楼2010/12/26

    10μm的空间分别率是针对锆石标样的,如果分析独居石,则必须采用~5μm的束斑。如果采用单脉冲剖面分析,其垂向空间分别率则<1μm的。

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  • 金水楼台先得月

    第3楼2010/12/27

    正在开发LA-ICP-MS,收获不少,但愿在微区分析能取得进展?
    标样还不知道从哪弄?

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  • simba777

    第4楼2011/04/14

    如果做硫化物中的微区微量元素分析,现在能做的是不是只有地大武汉呢?

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  • 金水楼台先得月

    第5楼2011/04/14

    微区分析,地科院应该能做吧

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  • timstoicpms

    第6楼2011/04/15

    硫化物标准物质很稀缺,目前只有USGS研制的 MASS-1(PS-1) synthetic mineral sulfide。一般实验室都不愿意接收硫化物,因为Cu Pb Zn这类高浓度贱金属(base metal)会污染仪器。如果你想用 LA-ICP-MS 做硫化物中的稀土元素,那么没有意义,因为稀土元素在硫化物中是赋存于晶格缺陷包裹体,空间分布不均。如果你是做硫化物中Ti V Cr 这类元素,可行。

    simba777(simba777) 发表:如果做硫化物中的微区微量元素分析,现在能做的是不是只有地大武汉呢?

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  • 金水楼台先得月

    第7楼2011/04/16

    能做硫化物中的金元素吗。

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:硫化物标准物质很稀缺,目前只有USGS研制的 MASS-1(PS-1) synthetic mineral sulfide。一般实验室都不愿意接收硫化物,因为Cu Pb Zn这类高浓度贱金属(base metal)会污染仪器。如果你想用 LA-ICP-MS 做硫化物中的稀土元素,那么没有意义,因为稀土元素在硫化物中是赋存于晶格缺陷包裹体,空间分布不均。如果你是做硫化物中Ti V Cr 这类元素,可行。

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  • timstoicpms

    第8楼2011/04/16

    国外就有人用LA-ICP-MS 测定硫化物中的 Au+PGE。
    Au+PGE在硫化物中呈微块金( micro nugget , <0.1um)分布,待测样品与硫化物标样均如此。Au在NIST SRM 610、612、614玻璃中分布较为均匀,Au含量分别为 23ppm、5.1ppm、0.45ppm。但NIST SRM 610系列玻璃的基体奇特:SiO2>70wt%、Na2O>13.4 wt%、CaO>11.5wt%——与硫化物基体(Fe Cu Zn金属+S离子)相差甚远。

    金水楼台先得月(albert800922) 发表:能做硫化物中的金元素吗。

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  • simba777

    第9楼2011/06/04

    非常感谢,咱俩好像一个单位的,向你学习了
    我要测的元素是 Au As Ag Hg Tl Sb Cu Fe Te S 其中S是要测稳定同位素比值
    但愿我表达清楚了,刚考虑这个方法,什么都不懂

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:硫化物标准物质很稀缺,目前只有USGS研制的 MASS-1(PS-1) synthetic mineral sulfide。一般实验室都不愿意接收硫化物,因为Cu Pb Zn这类高浓度贱金属(base metal)会污染仪器。如果你想用 LA-ICP-MS 做硫化物中的稀土元素,那么没有意义,因为稀土元素在硫化物中是赋存于晶格缺陷包裹体,空间分布不均。如果你是做硫化物中Ti V Cr 这类元素,可行。

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