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【求助】氧化铝衍射斑点标定

透射电镜(TEM)

  • NiAl合金氧化后,用刀片刮掉表面氧化物,然后用铜网捞出看TEM,
    按理应该是alpha-Al2O3,但怎么标都不对,
    有可能是亚稳相氧化铝beta或gamma-Al2O3吗?
    形貌如下图,EDS结果为
    Element Weight % Atomic %
    ----------------------------------------------
    O K 52.8 65.3
    AlK 47.2 34.7
    Total 100.0 100.0
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  • denniszzh

    第1楼2010/12/10

    衍射斑点如下


    TX=-5.8,TY=-14.2


    TX=13,TY=-10.3



    TX=21.2,TY=-8.4

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  • denniszzh

    第2楼2010/12/10

    基本上是绕着横轴转的谱

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  • 天黑请闭眼

    第3楼2010/12/11

    xuaiqun老师有个软件可以算的,你试试倾转数据传上来,看看是不是他能算一下具体的参数?

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  • xuaiqun

    第4楼2010/12/13

    我查PDF卡片,氧化铝的种类很多,一个一个试很麻烦.凭直觉,好象是FCC的gama.你应该是用底片拍的,要标定最好是知道相机常数,在底片上直接量.

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  • denniszzh

    第5楼2010/12/13

    底片量间距不太准,因为电镜没有做过标定,
    我已经把倾转角度写出,
    不知xuaiqun老师能否帮我算一下,
    还有我想问一下,这个就是算算取向的夹角吗?
    还是说可以自己重构出晶体结构啊?

    xuaiqun(xuaiqun) 发表:我查PDF卡片,氧化铝的种类很多,一个一个试很麻烦.凭直觉,好象是FCC的gama.你应该是用底片拍的,要标定最好是知道相机常数,在底片上直接量.

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  • xuaiqun

    第6楼2010/12/14

    是推断它的布拉菲胞的类型.没有标尺和相机常数问题不大.我把角度记下来.这次看看自己的程序灵不灵.谢谢!

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  • xuaiqun

    第7楼2010/12/14

    我刚刚算了.图1和图2得到是菱面体.图1和图3 也得到是菱面体.图1和图2的结果比较可靠.按假设的标尺,用六方结构表示:a=6.3,b=6.3,c=17.66.

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  • denniszzh

    第8楼2010/12/16

    那不就是alpha-氧化铝吗?
    但为什么又有点对不上呢?
    你能把计算出的对应的晶面指数标出来看看吗?

    xuaiqun(xuaiqun) 发表:我刚刚算了.图1和图2得到是菱面体.图1和图3 也得到是菱面体.图1和图2的结果比较可靠.按假设的标尺,用六方结构表示:a=6.3,b=6.3,c=17.66.

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  • xuaiqun

    第9楼2010/12/20

    我试着标了一下.发现晶格常数变化一点,结果会变化蛮多.为准确起见,最好是带标尺.当然,我也可以一步一步调整标尺,直到计算出的与标准值接近.但那太费时间.最好拿多晶金或多晶铝样品在同一条件下拍一个花样,再按相同的条件扫描.那样就可以准确标定了.

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  • denniszzh

    第10楼2010/12/20

    根据以往标定结果,80cm=76cm实际
    推算出水平方向晶面间距大约为0.36nm左右(即三张旋转斑点所绕的横轴方向所对应的面间距)
    对应刚玉结构氧化铝的(012)面。

    xuaiqun(xuaiqun) 发表:我试着标了一下.发现晶格常数变化一点,结果会变化蛮多.为准确起见,最好是带标尺.当然,我也可以一步一步调整标尺,直到计算出的与标准值接近.但那太费时间.最好拿多晶金或多晶铝样品在同一条件下拍一个花样,再按相同的条件扫描.那样就可以准确标定了.

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