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【求助】TG-DTA 曲线问题

热分析仪

  • 最近在做TG-DTA经常遇到一个像这样的问题，DTA曲线在80度左右时候经常有个像这个的鼓包形的吸热峰（图一，蓝色为DTA，黑色为TG）

    一开始是以为样品自己失水，但是后来烧样时候和质谱连用，没有发现那个温度有什么东西放出。

    1. 所以想请教下给位老师，这个是因为什么产生的？

    2. 还有一个问题，由于最近刚开始吧TG/DTA和质谱连用，发现个奇怪问题，有一些质谱曲线结果很正常，像17，18，44。然后还有几条不是很正常（图2），想16， 28，32。我想请问下，这个是因为什么产生的？是机器的问题么？
    最后TG仪器是耐驰的STA 449 F1 Jupiter，然后链接的质谱是耐驰的QMS 403C Aëolos，样品在氧气环境下加热5K/min

    十分感谢大家！
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  • tutm

    第1楼2010/12/11

    80度鼓起应该是仪器启动后DTA还没有平衡造成的，同步热分析仪经常如此。

    不太熟悉这个质谱，你说正常的17是水负离子吧？那18是水分子？44二氧化碳？
    图2中m/z是多少？

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  • jiubadao

    第2楼2010/12/13

    十分感谢tutm老师！

    图二中的两个条曲线，红色的是m/z=16，蓝色的是m/z=28。

    我选择16，17，18是想看看加热时候材料会不会放出氨气和水。

    tutm(tutm) 发表:80度鼓起应该是仪器启动后DTA还没有平衡造成的，同步热分析仪经常如此。

    不太熟悉这个质谱，你说正常的17是水负离子吧？那18是水分子？44二氧化碳？
    图2中m/z是多少？

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  • tutm

    第3楼2010/12/13

    16也有可能是甲烷正离子

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  • yongxia

    第4楼2011/04/18

    我想问一下，你是怎么区分NH3和H2O的呢，两种物质都会产生m/z17,18的

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