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【第三届原创参赛】Thermo Element2常见故障及解决方法

  • 古道西风瘦马
    2010/12/10
  • 私聊

ICP-MS

  • 维权声明:本文为handc原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的,均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。

    这是我4年前小结的Element2常见故障及解决办法。这四年里面Element2的仪器有了不少更新,但是因为我自己没有使用了,所以没法更新。如有不对的地方,请大家见谅。
    主要内容:

    1. 谱峰不稳定

    如果是信号强度不稳定,主要是由于雾化状态不稳定,调节sample gas就可以了,若还是不够稳定,微调Auxiliary gas,注意cool gas不要小于14L/min

    如果信号总强度呈现周期性波状起伏,主要是雾化器问题,更换雾化器或者清洗雾化器;

    如果是峰的位置不稳定,主要是磁场问题,检查磁流的实际值和设定值是否对应,磁流板上面是否有黄灯(正常情况下,板上部一排和板中间一排的信号灯不应该出现黄灯),如果有问题,主要是磁流功率放大模块BMS181出现故障,可以通过更换已经耗尽的模块解决故障。



    2. 熄火或者点火困难原因


    l 炬管及injection不干净;

    l 炬管和load线圈同心不好,导致耦合困难;

    l MatchBox的电容损坏;

    l 氩气纯度不够,尤其是在加CD点火时,一定要保证纯度;

    l 雾化器位置不好,雾化室和injection的连接处漏气;

    l XYZ stage电源如果有故障会影响点火;

    l 点火线的是否和点火器接触不好;

    l 冷却水长时间没有换;

    l 进样管在点火时放在空气中;

    l 样品锥和基座中间的石墨密封垫片密封不好;

    l Load线圈中心不通畅;

    l Load线圈位置或形状不合适;

    l 进样系统和主机之间的屏蔽圈生锈,导致屏蔽不好;

    l 排风不好;

    l 冷却水散热不好以及实验室温度太高,导致冷却水温度过高,仪器保护;

    l 实验室湿度太大,也会有影响;

    3. skimmer Valve的密封圈更换

    表现为点火完成打开skimmer valve时,打开时间太久而使系统认为在规定时间内没有打开而无法完成点火。更换skimmer valve中的橡胶密封圈即可。

    4. 高压无法加载

    在高压无法加载的时候,关闭实验室内的灯,加载高压,看电路板上什么地方放电,然后用绝缘膜将放电处绝缘即可;

    如果是磁铁处的绝缘片击穿,需要将顶盖掀起检测击穿位置,这时需要将顶盖上的锁扣拆下插在底座上,同时小心高压;

    5. 机械泵无法启动


    启动电容坏了,更换启动电容

    6. 没有信号


    如果没有信号,可能和以下原因有关:

    l Ar middle的压力不对(2.4-2.6),导致狭缝位置不对,将离子通道堵塞;

    l 锥孔堵塞,或其他某部分离子通道堵塞

    l Skimmer VALVE没有打开;

    l 雾化器堵了;

    l 高压没有加载,或者提取电压没有加载,前期真空差于10-3mbar时,提取透镜电压因为真空保护会不加载;

    l ESA的放大电路有问题,通过检查电路板确定损坏元件,一般是OP07

    l 倍增器电压没有加载好,或者倍增器没有安装好;

    l 信号放大电路有故障;

    l Ua/Ub设置不对;

    l 磁流板故障等原因造成的磁场问题;

    l 信号强度处于ANALOGCOUNTING切换处4-6×106cps

    l counting模式下,但是信号强度大于4×106cps

    l CD-2的状态不对,或接地不好

    l TUNE文件损坏,造成仪器参数错误;

    l 质量校正错误,使峰的位置偏离实际位置

    7. 灵敏度的影响因素

    灵敏度的影响因素主要有以下几个:

    l 雾化器的进样管的安装方式

    l 雾化室的角度

    l SEM的电压是否达到平台

    l 进样锥空大小

    l EXTRACTION LENS电压(一般为-2000V,如果extraction lens脏了,电压会有变化)

    l Slit的同步

    l 透镜参数

    l fore vacuum差于1×10-3

    l Sample gas

    l XYZ的位置,尤其是Z没有回到原始位置时

    l 雾化室是否加了水冷

    8. 低分辨分辨率变低

    由于长期测试的离子流轰击,低分辨的狭缝会逐渐变大,低分辨的分辨率会逐渐降低,甚至会小于250,狭缝中心会变成透镜状,此时需要更换entrance slit或者更换entrance slit上的W狭缝片;

    注意,更换entrance slit后,需要调节entrance slit exit slit狭缝的同步,调节到在相同的压力下,能够见到完整低分辨狭缝;

    9. 冷却水不工作

    冷却水如果打开之后,压力上不去,检查水泵头和电机之间的连接片是不是断了,尤其是冬天长时间停机之后,连接片脆化,容易断,更换即可;

    长时间运转后,水泵头可能会磨损,电机无法带动水泵头,更换水泵头即可

    10. 仪器定期维护

    l 每天检查氩气压力是否为8bar,最小不得小于5bar(仪器低限)

    l 每天检查排风系统是否正常

    l 每天检查冷却水压力是否正常,冷却水温度是否合适

    l 每周检查以下小机械泵及大机械泵(interface pump)油的颜色



    机械泵油的颜色不要超过56,到78的时候,机械泵将会因为磨损严重而损坏。

    l 每三个月,更换冷却水

    l 每半年,更换小机械泵油(可更长时间,主要根据泵油颜色确定),泵油型号为P3

    l 定期用丙酮清洗extraction lens,可在维护skimmer valve时进行;

    l 每年更换一次大机械泵油,现在推荐使用的大机械泵油为T100

    l 半年到一年更换一次分子泵油芯,保证分子泵的稳定运行,防止分子泵偏轴,不同型号分子泵油芯的订单号如下,找四维真空定会便宜一些;



    l 每年更换一次skimmer valve上的密封线圈O-rings,并做定期维护,如果fore vacuum不到2.31×10-4,需要更换O-rings



    11. 点火前检查

    l 检查torchinjection

    l 检查guard electrodeCD-2,如果使用的话)

    l 检查石英套管和石英炬管上没有烧蚀痕迹和金属的残留

    l 检查锥和垫圈安装是否完好

    l 检查蠕动泵(eristaltic pump)和废液管是否完好

    l 检查炬圈窗是否关好

    l 检查高频发生器是否打开

    l 检查进样系统锁是否锁好
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  • titi

    第1楼2010/12/10

    好详细啊!!正所谓年年岁岁工作虽相似,岁岁年年心得均不同啊!!
    楼主本文愿意参加第三节原创大赛吗??

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  • 古道西风瘦马

    第2楼2010/12/11

    为什么要参加呢?
    我对积分没有兴趣......

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  • 秋月芙蓉

    第3楼2010/12/11

    楼主是根据自己的工作经验、心得体会,结合仪器厂商资料,综合而得吧

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  • yuduoling

    第4楼2010/12/11

    支持原创,投你一票了。

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  • 天涯就是天地

    第5楼2010/12/11

    不错?我想问下这个是原创么?

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  • 秋月芙蓉

    第8楼2010/12/11

    不管怎么说,是不错的经验分享!!

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  • 古道西风瘦马

    第9楼2010/12/11

    要说是不是原创,不好说。
    文字是自己写的,故障我基本遇到了90%吧,还有大概10%是帮别人弄的时候遇到的。算是个经验教训的总结吧。
    第一台仪器,往往伴随的就是那么多的故障和无奈。同时也锻炼你承受痛苦的能力。呵呵。出问题的时候,骂的要死,现在几年没有用它了,心里却想的要命。:)

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  • 秋月芙蓉

    第10楼2010/12/11

    呵呵,深有同感啊!!

    古道西风瘦马(handc) 发表:要说是不是原创,不好说。
    文字是自己写的,故障我基本遇到了90%吧,还有大概10%是帮别人弄的时候遇到的。算是个经验教训的总结吧。
    第一台仪器,往往伴随的就是那么多的故障和无奈。同时也锻炼你承受痛苦的能力。呵呵。出问题的时候,骂的要死,现在几年没有用它了,心里却想的要命。:)

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  • car19

    第11楼2010/12/11

    楼主的经验很有用,好多问题遇到过,但不知道问题所在,看了之后才知道是怎么回事,多谢分享.

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  • xzh5889618

    第12楼2010/12/13

    不错是自己亲身经验总结

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