仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】紧急求助:同样两针样品,峰面积相差5倍!

  • dadoudou12
    2010/12/13
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 今天在做脱氢乙酸盲样,标样按国标的方法是用氢氧化钠溶解后纯水定容的。样品是用丙酮溶解后大量水稀释的。
    样品是直接进样,第一次取样后0.45尼龙膜过滤后上仪器,测出来30PM,
    第二次再取样过滤测6PPM,第三次拿第一次的样重测30PPM,再取样再测30PPM。共测了4次。流动相的PH为9左右。为什么第二次的结果相差这么大?还有用质控样做结果小一倍,质控样是液体,稀释5倍后进样的。找不出原因。请各位大侠帮我分析分析!在线等啊,这周要出结果的呢。

    PS:本人使用的是WATERS2695, 2489检测器!
    压力也很奇怪:稳定了很长时间了2000左右,大约1个半小时以后1930左右,半个小时以后1900左右,最后又回到1930左右。以前压力都很稳的,今天不知道怎么了,样品不脏的,很干净的基质。
    +关注 私聊
  • 老多_小多

    第1楼2010/12/13

    看实验过程好像看不出什么问题
    压力的变化也不能说明什么
    检查下进样器的密封垫有没有漏液

0
    +关注 私聊
  • wzxcfgh

    第2楼2010/12/14

    定量环是多大的?进样量多少啊?

0
    +关注 私聊
  • dadoudou12

    第3楼2010/12/14

    肯定没超的,10微升才

    wzxcfgh(wzxcfgh) 发表:定量环是多大的?进样量多少啊?

0
    +关注 私聊
  • 阿三

    第4楼2010/12/14

    第二次哪失误了呀 偶然误差吧

0
    +关注 私聊
  • Vigorous

    第5楼2010/12/17

    第二次用的滤头是一样的么?怀疑是那个滤头有吸附

0
    +关注 私聊
  • 省部重点实验室

    第6楼2010/12/17

    所有的峰面积都太小
    1、检测器衰减设定过高
    a、减少衰减的设定
    2、检测器时间常数设定太大
    a、设定较小的时间常数
    3、进样量太少
    a、增大进样量

0
    +关注 私聊
  • 省部重点实验室

    第7楼2010/12/17

    所有的峰面积都太大
    1、检测器衰减设定过低
    a、采取较大的衰减
    2、进样过多
    a、减少进样量
    3、记录仪连接不正确
    a、正确连接记录仪

0
    +关注 私聊
  • dahua1981

    第8楼2010/12/17

    应助达人

    太不正常了,是不是浓度太大有残留造成的

0
    +关注 私聊
  • wdl158160

    第9楼2010/12/17

    会不会是进样器的问题,如果是自动进样器会极偶尔出现峰面积降低很多的情况。

0
    +关注 私聊
  • mzh2010

    第10楼2010/12/18

    进样过程中压力的波动是正常的吧,如果楼主觉得压力波动比之前大,就关注一下是不是在进样动作之后才产生的变化,如果是,个人认为可能是进样器里面的六通部件有问题(可能是堵了)或是预柱有点堵了。如果不是,就看一下保留时间是否有较大的变化,如果保留时间也漂,可能是管路漏液或泵的流速不准(可从废液口用小量桶测一下)。不过根据楼主描述的情况,只有一个样品不正常,个人觉得最有可能是该样品出了问题,比如未取续滤液导致样品过滤时吸附量大,或者样品量太少导致自动进样器未吸够足够进样量等等。

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...