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【讨论】icp-ms(7500cx)测试Hg时,为什么10ppb的标液也会有长时间的残留?

  • zhangyingfu138
    2010/12/14
  • 私聊

ICP-MS

  • 我今天用ICP-MS走Hg的标线时,出现了残留的情况,我拉0,1,2,5,10ppb的标线,0.9992,紧接着是测试水和5ppb的点,结果水的计算结果是2.06ppb,我的5ppb点是4.98ppb,我开始觉得是冲洗时间不够,10ppb标液的影响,于是又冲洗了会(1hour左右),可是还是有点数值,0.56ppb左右,我看响应值是偏高的,150count(0.1s的积分时间)!
    首先我标液没有配错,我也没走过样品,只是水和空白,之前仪器也没受到污染过(在走标液前我测过水中Hg的响应值,8count 左右),就是我开始第一次测试时发现Sequence中的方法调错了,不知道这个是否有影响,因为错误方法的积分时间很长10s,这么长的积分时间使检测器受污染了吗?可是我最大的浓度也就是10ppb。
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  • 古道西风瘦马

    第1楼2010/12/14

    Hg的记忆效应是很强的,你这个现象是明显的记忆效应。跟检测器没有关系。建议更换清洗的酸看看

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  • regedit88888

    第2楼2010/12/14

    太高浓度标液了,以后少进这样的溶液,最多1ppb。

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  • 古道西风瘦马

    第3楼2010/12/14

    看测试的样品了。有的样品如果含Hg高的话,1ppb显然不能满足需要。

    另外,只要记忆效应存在,即使1ppb对测试也是有影响的。

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  • zhangyingfu138

    第4楼2010/12/15

    10ppb会有这么大的残留吗?我冲了很久,要是这样的话,我以后测试的溶液浓度岂不是要很低吗?

    古道西风瘦马(handc) 发表:Hg的记忆效应是很强的,你这个现象是明显的记忆效应。跟检测器没有关系。建议更换清洗的酸看看

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  • zhangyingfu138

    第5楼2010/12/15

    10ppb也算高吗?以前我测试10ppb好像没有这么久的记忆效应!请教下您是如何测试Hg的!

    regedit88888(regedit88888) 发表:太高浓度标液了,以后少进这样的溶液,最多1ppb。

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  • juanbaby52

    第6楼2010/12/15

    10应该不算高
    用点金溶液看看行不行

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  • 秋月芙蓉

    第7楼2010/12/15

    一般最高5ppb,你配5%盐酸冲,效果会好

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  • zhangyingfu138

    第8楼2010/12/15

    我用5%的盐酸冲了,早晨来看了下,230CPS,貌似还是有点偏大,不过好多了!
    如果是10ppb的影响这么大,那5ppb肯定也是有残留的,那大家盲样稀释多少倍啊,我是几个元素同时测的,假如我稀释100倍,Hg在5ppb以下,但是其它元素可能数值就会有影响,例如Pb!

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  • regedit88888

    第9楼2010/12/15

    先用Icp-oes扫盲样,这是规矩你该懂的。

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  • zhangyingfu138

    第10楼2010/12/15

    恩,我是用ICP-MS扫的,比如我扫出来Hg是有的30ppb好了,但是Pb没有,而我ms需要测Pb(icp-oes的检测限达不到1ppb),这个时候稀释的话,可是Pb的数值可能就会有影响!

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