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【讨论】土壤中苯系物的测定。

气相色谱(GC)

  • 先说下仪器的型号:科创的GC9800 其他任何的没有。
    最近我们这里在做土壤的修复工程,所以需要做下土壤苯系物的含量的测定。也查过很多资料,但是由于硬件设备不是很足,所以都行不通。
    后来就想依照顶空的做法用手动来做。

    我们的设想是称一定质量的土壤加入250ml的容量瓶中,然后恒温(大概40°-50°)水浴震荡加热1小时左右,然后取一定量的挥发出来的气体手动进样。
    现在有4个未知的条件:一是土壤取多少g?二是恒温的温度?三是震荡多久?最后一个是取样量是多少?最后的换算要怎么办?
    想请教有经验的筒子,如果要一个个的实验,时间也不允许了。任务下的太急了,上面又想要结果。我都不知道怎么办了。
    这个方法的可行性有多少?准确性呢?
    我们只是提供这段时间的数据,最后会有省上的实验室给最后的数据,但是要是结果差别太大也说不过去啊。
    希望大家给我点意见,谢谢。
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  • yzguo

    第1楼2010/12/16

    没做过,给你提点建议:
    首先容量瓶密封性不好,需要使用具有良好密封性能的带胶塞的瓶子。
    土壤量要看目标物的含量,先取10---30g试试;恒温的温度可以高一点60--70℃;进样量一般为1--2ml;标准曲线使用绝对量来配,结果除以样品量(g),得到mg/kg。
    不知可行否?

    hansey1002(hansey1002) 发表: 先说下仪器的型号:科创的GC9800 其他任何的没有。
    最近我们这里在做土壤的修复工程,所以需要做下土壤苯系物的含量的测定。也查过很多资料,但是由于硬件设备不是很足,所以都行不通。
    后来就想依照顶空的做法用手动来做。

    我们的设想是称一定质量的土壤加入250ml的容量瓶中,然后恒温(大概40°-50°)水浴震荡加热1小时左右,然后取一定量的挥发出来的气体手动进样。
    现在有4个未知的条件:一是土壤取多少g?二是恒温的温度?三是震荡多久?最后一个是取样量是多少?最后的换算要怎么办?
    想请教有经验的筒子,如果要一个个的实验,时间也不允许了。任务下的太急了,上面又想要结果。我都不知道怎么办了。
    这个方法的可行性有多少?准确性呢?
    我们只是提供这段时间的数据,最后会有省上的实验室给最后的数据,但是要是结果差别太大也说不过去啊。
    希望大家给我点意见,谢谢。

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  • 七月葵

    第2楼2010/12/16

    我是打算把容量瓶的塞子换成橡胶塞的,现在的条件下,这个是能想到的最好的办法。
    标准曲线是用的厂家提供的一系列的做水中苯系物的标准曲线系列。因为软件上填入的也是绝对量。不知道可用不?
    结论的时候不需要考虑气体在容量瓶中充满整个瓶子,也就是250ml的体积么?最后需要的结果是一个浓度单位。

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  • yzguo

    第3楼2010/12/16

    最好自己重新做标准曲线;250ml有点大,换一个小点的有利于提高上层的目标物浓度。
    最后需要的结果是一个什么浓度单位?

    hansey1002(hansey1002) 发表:我是打算把容量瓶的塞子换成橡胶塞的,现在的条件下,这个是能想到的最好的办法。
    标准曲线是用的厂家提供的一系列的做水中苯系物的标准曲线系列。因为软件上填入的也是绝对量。不知道可用不?
    结论的时候不需要考虑气体在容量瓶中充满整个瓶子,也就是250ml的体积么?最后需要的结果是一个浓度单位。

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  • 七月葵

    第4楼2010/12/16

    因为土壤是在修复中,所以,我们检测的主要是看这个修复有没有效果,效果大不大,我问了下,应该是你刚才说的质量/质量的情况。比如今天测出来是5ug/50g,明天如果是4.8ug/50g就算是有效的吧。

    用250的主要是考虑到取土壤能多取点的话,会更有代表性吧。
    标准曲线可以用水中苯系物的系列来做么?就是重新做一根,因为不知道土壤中苯系物的浓度到底有多大,想先用之前的曲线来粗量一下。

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  • yzguo

    第5楼2010/12/16

    土壤样品一般采用四分法选取,比较均匀也更具代表性。
    正像你所说可以先粗略测试一下大概的浓度。

    hansey1002(hansey1002) 发表:因为土壤是在修复中,所以,我们检测的主要是看这个修复有没有效果,效果大不大,我问了下,应该是你刚才说的质量/质量的情况。比如今天测出来是5ug/50g,明天如果是4.8ug/50g就算是有效的吧。

    用250的主要是考虑到取土壤能多取点的话,会更有代表性吧。
    标准曲线可以用水中苯系物的系列来做么?就是重新做一根,因为不知道土壤中苯系物的浓度到底有多大,想先用之前的曲线来粗量一下。

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  • 七月葵

    第6楼2010/12/16

    取样是同事去取的。
    我慢慢的试验吧。谢谢yzguo。

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  • happy水中月

    第7楼2010/12/16

    直接使用溶剂萃取不行吗

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  • alphahe

    第8楼2010/12/17

    个人认为顶空可以做,但使用溶剂萃取应该也是可取的。

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  • cocozhe521

    第9楼2010/12/17

    这个问题我们前两天也在考虑,总结下来我们想出了两套方案:1)取一定的土壤,加同质量的无水硫酸钠,然后加入正己烷和丙酮混合液后,超声30分钟,回流浓缩后进样。2)买一个特殊的瓶子,这种瓶子我也不知道叫什么名字,就是类似于可以吹的,就是边加热边氮吹,让土壤中吹出的气进入炭管或者TEANX管中浓缩,然后热解析进样。第一种方法是溶剂萃取法,第二种方法是仿照OI的原理。不过我们还没做,具体效果也没验证,只是提供下思路。

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  • 七月葵

    第10楼2010/12/20

    萃取的话,应该用什么溶剂?
    GC9800的柱子只能做CS2中的苯系物这个或者活性炭热解析也可以。

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