【求助】三聚氰胺测定问题

首先检查一下你配置的离子对缓冲盐，是不是PH变化较快，测定过程中周围环境变化，使得测定不稳定。我觉得如果不是缓冲盐的问题，你再仔细查看一下，周围影响流动相酸性环境的因素，因为酸性环境是影响稳定性的一个重要因素。再一个就是，是不是你色谱柱用的太久，柱效下降，里面残留的东西太多，使得你测定过程中响应值不稳定。

不好意思，忘记说了，我用的是RX-SIL正相柱，10mM乙酸铵：乙腈=10：90

另外色谱柱大概一年多了，但是用的不多，上次用都是两个多月前的事了。

我也做三聚氰胺也有相同的问题，五点标准曲线最后一点总是要小一点，但线性还好，不知是什么原因，我用的是5mM乙酸铵（10%）和甲醇（90%）为流动相

今天做三聚氰胺也出问题了
郁闷了一天了！！
响应值低不知是怎么回事？

响应值低，一般是会和仪器有关吧，是的，三聚氰胺是再质谱上不稳定，建议：柱子好好冲一下，清洗下质谱，那个高浓度的标品稀释下用，流动相也都新配。ＨＩＬＩＣ柱子走等度．有时候响应不好也会和质谱状态不好，以前遇到过，过几天再做又好些了。总之，液质影响因素比较多。做液质的人还是比较头痛的。

看来是有问题啊。。。郁闷的来，响应这么不稳定，做出结果来心里一点底都没有。也是高浓度处响应偏小

是否是仪器灵敏度较低造成的?

灵敏度不低，就是不稳定。

灵敏度低会造成响应不稳吗？是高浓度处。。并不是低浓度处

好好冲冲柱子，洗下离子源，不行就把毛细管洗了看看。估计是污染了