【分享】某仪器公司编的水中油的操作规程，供同行参考。

gbluo324

2010/12/17

私聊

水质检测

%%%%%%%%%%%%%欢迎同行讨论%%%%%%%%%%%%%%%%

红外分光测油仪测定水中油工作规程

Spectrophotometric infrared oil meter Determination water oil

Working instruction

本规程是针对“红外分光测油仪”，制定的测量水中油的工作规程。各部门、各级别工业废水中油的标准和相关测油标准不适应该规程。
1 油的定义

被四氯化碳溶解，并在波数3030cm-1、2960cm-1、2930cm-1产生特征吸收的物质称为碳氢化合物。能被四氯化碳溶解的碳氢化合物称为总油。总油通过硅酸镁被吸附的油，称为动、植物油。总油通过硅酸镁不被吸附的油，称为矿物油。总油中包括动、植物油和矿物油。

2 工作环境

室温18～25℃，空气清新。

3 器具

3.1 玻璃器具：

a) 50mL和100mL容量瓶若干只；

b) 脱水柱若干只；

c) 50mL和500mL量筒若干只；

d) 动、植物油吸附柱；

e) 50mL烧杯若干只。

3.2 其他器具：

a) 射流萃取器；

b) 万分之一天平；

c) 10mL称量瓶。

4 化学试剂

a) 测油专用四氯化碳；

b) 无水硫酸钠；

c) 测油专用（60-100）目硅酸镁；

d) 分析纯以上苯、异辛烷和正十六烷各一瓶。

5 注意事项

5.1 对所用的采样器具必须经四氯化碳检验合格后方可使用。

5.2 对所用的50mL和100mL容量瓶、量筒、烧杯等所用器具必须经四氯化碳检验合格后方可使用。

5.3 硅酸镁和无水硫酸钠必须经四氯化碳冲刷检验合格后使用。

5.4 严禁使用一切塑料器具做测油工具。

5.5 严禁使用一切有机洗涤剂清洗所用器具。

6 油标准溶液的配制

取正十六烷6.5mL、异辛烷2.5mL和苯1.0mL置入到50 mL容量瓶中，摇匀。称为标准油。然后，用10 mL称量瓶称取标准油1.00克置入到100 mL容量瓶中，用四氯化碳稀释到刻度，浓度是10.0克/升油标准溶液。然后，再取浓度10.0克/升油标准溶液10mL，置入到另一100 mL容量瓶中，用四氯化碳稀释到刻度，浓度是1.00克/升油标准溶液。

分别取1.00克/升油标准溶液(0.25、0.5、1.0、2.0、4.0)mL加入到各个50 mL容量瓶中，用四氯化碳稀释到刻度，浓度分别是（5、10、20、40、80）mg/L油标准溶液。

7 取样体积

7.1清洁水的取样体积

清洁水是指无污染的源头水、地下水和自来水。采样器具要求是玻璃制品，使用之前要用四氯化碳检验合格后使用。要求样品体积大于1000mL，萃取比1000：20。取水样体积1000mL，四氯化碳20mL。用1000mL射流萃取器萃取。方法检出限0.008mg/L。测量范围：(0.008~1.6) mg/L。

当要进行环境本底监测，需要超低浓度的监测，可采用连续萃取的方法。具体的萃取方法是：取1000mL水样加入到射流萃取瓶中，再加入20mL四氯化碳，萃取2次。分层后，放出全部四氯化碳，多带点水没问题。约100mL。然后，弃掉萃取瓶中的水样，再加入新的同一水样1000mL。再将约100mL的萃取液，重新加入到萃取瓶中，在萃取2次。反复操作10次，共用水样10000mL，四氯化碳20mL。最终，萃取比10000：20。实际取水样体积10000mL，四氯化碳20mL。最后等待分层后，将四氯化碳经无水硫酸钠吸水后，置入比色皿中测量。方法检出限0.0008mg/L。测量范围：(0.0008~0.16) mg/L。

7.2轻度污染的水取样体积

轻度污染的水是指江、河、湖、海等地面水及降雨和雪水。采样器具要求是玻璃制品，使用之前要用四氯化碳检验合格后使用。要求样品体积大于500mL，萃取比500：20。取水样体积500mL，四氯化碳20mL。用1000mL或500mL射流萃取器萃取。方法检出限0.016 mg/L。测量范围：(0.016~3.2) mg/L。

7.3工业排放的废水取样体积

工业排放的废水是指生产企业排出到企业界外处的废水。采样器具要求是玻璃制品，使用之前要用四氯化碳检验合格后使用。要求样品体积大于20mL。萃取比20：20。取水样体积20mL，四氯化碳20mL。用500mL射流萃取器萃取。方法检出限0.4 mg/L。测量范围：(0.4~80) mg/L。

7.4工业内部的废水取样体积

工业内部的废水是指企业界内各处的废水。采样器具要求是玻璃制品，使用之前要用四氯化碳检验合格后使用。要求样品体积大于5mL。萃取比5：50。将样品摇匀，取样品体积5mL，四氯化碳50mL。用500mL射流萃取器萃取。方法检出限4mg/L。测量范围：(4~800) mg/L。当浓度超过800 mg/L，请用四氯化碳稀释100倍后测量。在注册表中键入100倍。测量范围：(400~80000) mg/L。

取样体积和测油应用范围见表1。当测量结果超出测量范围，可用四氯化碳稀释100倍后测量。并在注册表中键入100。假若，测量结果还超出测量范围，请再稀释100倍后测量，并在注册表中键入10000。

表1

应用范围	取样体积(L)	萃取比	检出限(mg/L)	测量范围(mg/L)
环境本底监测	10000	1000*10:20	0.0008	0.0008~0.016
清洁水	1000	1000:20	0.008	0.008~0.16
轻度污染的水	500	500:20	0.016	0.016~3.2
工业排放的废水	20	20:20	0.4	0.4~80
工业内部的废水	5	5:50	4	4~800
产品过程监测	5	5:50*100	400	400~80000

注：表中1000*10代表每次取1000毫升水样，一共取10次。表中50*100代表测量结果超出测量范围，用四氯化碳稀释100倍。并在注册表中键入100。

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采样体积的特别规定：

a) 测量轻度污染的样品（尤其是环境监测），萃取比必须25左右，采样体积必须在

500mL左右。

b) 测量工业排放的废水样品，萃取比须在1左右，采样体积必须在20mL左右。

c) 测量工业内部的废水样品（尤其是产品过程监测），萃取比必须在0.1左右，采样体积必须在5mL左右。

在注册表中键入实际采样体积和实际四氯化碳体积。

8 仪器操作

a) 打开计算机和主机，选择“测量水体”功能。恢复成厂家给定的参数。

b) 用4厘米石英比色皿置入四氯化碳空白液到主机，调整零点和满度。

c) 点“建立平台”，结束后，取出四氯化碳空白液。随机测量（5、10、20、40、80）

mg/L油标准溶液验证仪器准确度。

d) 置入样品待测液测量。键入文件名、萃取剂体积（mL）和水样体积（mL）。用鼠标点“宽范围测量”。测量结果就是最终结果（mg/L）。

9 矿物油和动、植物油的区分

以上的测量结果均是总油。将被测量的总油，再通过硅酸镁吸附后测量。测量的含油量是矿物油，被吸附的油称为动、植物油。

将测油专用（60-100）目硅酸镁加入6%水份，摇匀。置入直径10毫米吸附管100毫米深（厂家备件）。再将测量后的总油通过该吸收管吸附后，再测量含油量。测量值是矿物油。

动、植物油=总油-矿物油。

食品、餐饮业排放的废水测量的总油，按动、植物油计算。不必经硅酸镁吸附。

石油、化工排放的废水测量的总油，按矿物油计算。不必经硅酸镁吸附。

生活、工业混合排放的废水测量的总油，须经硅酸镁吸附，分别测量求出矿物油和动、植物油。

10 测量报告

将测量的油品结构图，测量的各个波数的吸光度和测量结果，用鼠标点打印即可。

本规程在采样体积的确定中具有特别规定：

1 在测量轻度污染的样品（尤其是环境监测），萃取比必须在25，采样体积必须在500mL左右。

2 在测量工业排放的废水样品，萃取比须在1左右，采样体积必须在20mL左右。

3 在测量工业内部的废水样品（尤其是产品过程监测），萃取比必须在0.1左右，采样体积必须在5mL左右。

上述特别规定，是广大用户在工作中经常使用的采样体积。请按规定做。由于我国对“红

外分光测油仪”知识产权没有保护能力，始终影响着我单位的各种规程、标准、新方法及新技术的公开与实施。