仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】安捷伦四元泵基线波动严重

液相色谱(LC)

  • 悬赏金额:50积分状态:已解决
  • Agilent1200,用乙腈和磷酸盐缓冲液为流动相,检测波长260nm,各使用一个通道时,基线波动严重0.5mAU;先将流动相按比例混合后使用一个通道,则基线波动只有0.01mAU。基线波动太严重,以至于我的实验不能开展。几个月前使用两个通道,相同的条件,并未出现此情况,基线波动也在0.01mAU。我觉得应该是混合不匀造成的,但是仪器具体哪个部件出问题了呢?是比例阀吗?另外,室温的影响或者是磷酸盐缓冲液不干净、吸收太大,也可能是基线波动太大的原因。但以前同样温度低,使用一样的试剂配溶液,并未出现这种情况,所以我觉得可能性不大。之前比例阀出过漏液的问题,我修理过。在此,请教各位,这种情况是怎么回事呢?万分感谢!

wdl158160 2010/12/22

很有可能是运行过程中产生气泡造成的,形成最有气泡的原因可能有: 1.脱气机可能有问题了,不脱气以致两相混合时产生了气泡,使基线不稳。 2.比例阀可能又出问题了,两相比例失调,产生气泡。 你可以看看从比例阀出来的管跑里有没有气泡产生,来判断是不是气泡造成的基线波动大

    +关注 私聊
  • wdl158160

    第1楼2010/12/22

    很有可能是运行过程中产生气泡造成的,形成最有气泡的原因可能有:
    1.脱气机可能有问题了,不脱气以致两相混合时产生了气泡,使基线不稳。
    2.比例阀可能又出问题了,两相比例失调,产生气泡。
    你可以看看从比例阀出来的管跑里有没有气泡产生,来判断是不是气泡造成的基线波动大

0
    +关注 私聊
  • 有水有渝

    第2楼2010/12/22

    应助达人

    如果不走梯度的话,可以手动混合好后用单通道试试

0
    +关注 私聊
  • 〓猪哥哥〓

    第3楼2010/12/22

    我们实验室暑假就正好也出现了这个问题。
    最后发现是气泡的问题。其实流动相都超时了点。但是混合后还是产生小气泡。不知道你们有没有配脱气机,我们是高压混合,但最后还是配了一个脱气机,成本很高

0
    +关注 私聊
  • yinzongyuan123

    第4楼2010/12/23

    Agilent1200是先脱气后混合,我们的仪器是这样的,所以脱气后混合出现气泡是很有可能的啊!

    〓猪哥哥〓(03yx2) 发表:我们实验室暑假就正好也出现了这个问题。
    最后发现是气泡的问题。其实流动相都超时了点。但是混合后还是产生小气泡。不知道你们有没有配脱气机,我们是高压混合,但最后还是配了一个脱气机,成本很高

0
    +关注 私聊
  • redrumcha

    第5楼2010/12/23

    我们也遇见过这种情况,建议不要拿纯的有机相和缓冲盐通过梯度混合,可以互相兑兑再混合,或者是先混成一体再做。两项的性质相差越大,混合后的噪声就越大。一般甲醇/水体系混混还行,换成乙腈就很容易出问题。我想应该是两相间的互溶性不太好引起的吧,而且现在气温低,溶解的就更差了。我们也是时好时坏,最后凡是这种都是先混好再进液相

0
    +关注 私聊
  • llscmary999

    第6楼2010/12/23

    学习了,我们虽没出现这样的问题,但也了解了解

0
    +关注 私聊
  • 小不董

    第7楼2010/12/23

    应助达人

    可以尝试下:先混合再用一个通道走流动相,如果还在摸索方法,就算了。
    将乙腈和缓冲盐再超声等方法驱赶气泡,可能有一定的效果。
    调节比率阀,并打开purge阀,观察是否有很多气泡,待气泡消失后,关闭排气阀,走基线。还有控制温度,温差大了,也容易有气泡,或基线不稳。

0
    +关注 私聊
  • 〓猪哥哥〓

    第8楼2010/12/23

    低压出现这个情况还可以说的过去,但是我们在没有脱气机情况下,高压泵后混合也出现了气泡。压力波动有2-3bar

    yinzongyuan123(yinzongyuan123) 发表:Agilent1200是先脱气后混合,我们的仪器是这样的,所以脱气后混合出现气泡是很有可能的啊!

0
    +关注 私聊
  • 〓猪哥哥〓

    第9楼2010/12/23

    暑假在脱气机未到之前,都是混合好,采用单一通道走,基线就没有出现过问题

    redrumcha(redrumcha) 发表:我们也遇见过这种情况,建议不要拿纯的有机相和缓冲盐通过梯度混合,可以互相兑兑再混合,或者是先混成一体再做。两项的性质相差越大,混合后的噪声就越大。一般甲醇/水体系混混还行,换成乙腈就很容易出问题。我想应该是两相间的互溶性不太好引起的吧,而且现在气温低,溶解的就更差了。我们也是时好时坏,最后凡是这种都是先混好再进液相

0
    +关注 私聊
  • 小懒猪

    第10楼2010/12/23

    我们以前也遇到过这种问题,换了一个比例阈就好了

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...