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【求助】吡啶残留的测定

  • qicaiwoniu
    2010/12/23
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 我在做吡啶溶剂残留时,进样吡啶的对照溶液吡啶峰拖尾严重,将吡啶加到样品溶液中吡啶的峰型会尖锐很多?这是什么原因?样品基质改变了吡啶的峰型?
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  • 1818

    第1楼2010/12/23

    是吡啶浓度过高吧!!

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  • flying_fish

    第2楼2010/12/23

    进样吡啶的对照溶液吡啶峰拖尾严重,将吡啶加到样品溶液中吡啶的峰型会尖锐

    1)对照品浓度时多少,会不会是浓度太大了?
    2)如果浓度没有问题的话,吡啶拖尾应该是吡啶在色谱柱上有吸附然后导致峰变形,样品溶液中的某种东西起作用了从而改善了峰型;可能是类似液相中流动相添加剂的影响?

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  • symmacros

    第3楼2010/12/23

    应助达人

    能不能看看色谱图?是怎样的拖尾?

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  • 阿宝

    第4楼2010/12/23

    我也怀疑是进样量够大导致的
    把标液稀释一下再进看看是否拖尾

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  • yezhiyan

    第5楼2010/12/23

    我认为,吡啶对照的浓度一般不会很大
    是不是对照溶液中其他溶剂造成的影响
    ps:对照和样品溶剂应该相同吧

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  • 戈壁明珠

    第6楼2010/12/23

    应助达人

    可能是有些基质屏蔽活性位点使吡啶的峰形优化。

    qicaiwoniu(qicaiwoniu) 发表:我在做吡啶溶剂残留时,进样吡啶的对照溶液吡啶峰拖尾严重,将吡啶加到样品溶液中吡啶的峰型会尖锐很多?这是什么原因?样品基质改变了吡啶的峰型?

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  • luoqinliang

    第7楼2010/12/24

    柱头污染吸附,
    减低进样量

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  • jdt4593

    第8楼2010/12/24

    稀释一下,加大分流比

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  • 戈壁明珠

    第9楼2010/12/25

    应助达人

    样品基质如果含有极性基团可能会影响吡啶和衬管中活性位点的作用,可以改善拖尾。

    qicaiwoniu(qicaiwoniu) 发表:我在做吡啶溶剂残留时,进样吡啶的对照溶液吡啶峰拖尾严重,将吡啶加到样品溶液中吡啶的峰型会尖锐很多?这是什么原因?样品基质改变了吡啶的峰型?

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  • 阿宝

    第10楼2010/12/26

    楼主最好上传一张图谱看看,附上分析条件

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