【第三届原创大赛】面制品中铝含量的测定

abcdefghijkl123

2010/12/23

私聊

食品常规理化分析

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面制品中铝含量的测定

1.原理在pH6.7~7.0范围内，铝在聚乙二醇辛基苯醚和溴代十六烷基吡啶的存在下与铬天菁S反应生成了蓝绿色的四元胶束，比定定量。

2原因：面制品中铝含量的测定国标是用GB/T5009.182-2003法测定,测定面包中的铝含量铬天菁-S法的操作关键点是控制反应液的pH值。GB/T5009.182-2003法规定样品消化处理后待测样液应保证试样溶液中含有1%硫酸。这给操作不熟练者带来了一定的难度，因为消化处理和样品稀释过程中，赶酸的程度存在差异，不易于控制待测液的pH值。而样品经消化处理后样液依据GB/T5750.6-2006铬天菁-S法测定铝含量,该法待测液的pH容易控制,准确度与重现性高,且该法灵敏度更高,检测限可达0.2μg。

3.两种方法比对：

抽取了4个不同含量的面制品样品用两种方法检测,检测数据记录见下表1

3.1两种方法工作曲线的绘制:

第一法:GB/T5009.182-2003

标样

浓度(μg)

ABS

0.5

0.052

1.0

0.084

2.0

0.156

3.0

0.230

4.0

0.289

波长：640nm

比色皿：1cm

测定简述:样品经85℃烘4小时后粉碎混匀,称取1g样品湿法消化处理后,定容至50.0mL,吸1.0ml进行分析，依次加2mL1%硫酸，16mL乙酸-乙酸钠缓冲液，2mL10g/LVc，混匀，加4mL0.2g/L溴化十六烷基三甲胺，混匀，再加4mL0.5g/L铬青天S，再水至50mL,混匀，20min后比色.

第二法:GB/T5750.6-2006

标样

含量(μg)

ABS

0.2

0.000

0.5

0.030

1.0

0.112

2.0

0.285

3.0

0.460

4.0

0.650

5.0

0.800

比色皿

2cm

波长:

620nm

测定:样品经消化处理后,取一定量样液在pH6.7～7.0范围内，铝在聚乙二醇辛基苯醚和溴代十六烷基吡啶的存在下与铬天青S反应生成蓝绿色的四元胶束，比色定量。

3.2样品测定数据记录:

表1

/	第一法	第二法	方法误差
样品1	27mg/kg	24mg/kg	12%
样品2	60mg/kg	64mg/kg	6%
样品3	115mg/kg	124mg/kg	8%
样品4	220 mg/kg	235mg/kg	7%
备注:	两种方法测得的数据在方法允许误差范围内(15%)