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【求助】石墨炉做铅很高

  • jiangaizise
    2010/12/25
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 新进了一台石墨炉tas-990 之前做过赛默的M6 做铅的时候0.5%的硝酸吸光值为0.01 加入磷酸二氢铵后 空白为0.3 于是不加集体改进剂 但是标准物质(应该是70ug/kg)做出2mg/kg 与不加改进剂的3mg/kg虽然低但是还是完全不靠谱 望老师指教
    实验用器具均用酸浸泡过 酸为优级纯 想不明白问题出在哪
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  • 秋月芙蓉

    第1楼2010/12/25

    样品前处理是很关键的一步,请LZ 祥述下
    标准物质的基体都比较复杂,测铅建议加基改,具体什么标物?

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  • jiangaizise

    第2楼2010/12/25



    完全按照国标5009-2010的铅处理方法 标准物质是全脂奶粉 加入改进剂之后的空白太高 我查阅了一下很多人说是国产的改进剂非常不好 现在做也只能不加基改做 但是依然不理想

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:样品前处理是很关键的一步,请LZ 祥述下
    标准物质的基体都比较复杂,测铅建议加基改,具体什么标物?

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  • 秋月芙蓉

    第3楼2010/12/25

    是M6吗,M6上我们用硝酸钯做基改

    jiangaizise(jiangaizise) 发表: 完全按照国标5009-2010的铅处理方法 标准物质是全脂奶粉 加入改进剂之后的空白太高 我查阅了一下很多人说是国产的改进剂非常不好 现在做也只能不加基改做 但是依然不理想

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  • 秋月芙蓉

    第5楼2010/12/25

    5009.12-2010,有高压罐法、湿法和干法呢

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  • jiangaizise

    第6楼2010/12/25

    用的干法处理~有什么问题么老师

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:5009.12-2010,有高压罐法、湿法和干法呢

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  • jiangaizise

    第7楼2010/12/25



    我们在M6上用的是磷酸二氢铵做基改 没有什么问题 是我们的一个下属公司同事在用新的机器做的时候出现了这些问题

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:是M6吗,M6上我们用硝酸钯做基改

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  • wdl158160

    第8楼2010/12/25

    实验用的器具都是用优级纯的硝酸浸泡过?

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  • sunmei

    第9楼2010/12/25

    我觉得有两种可能:一种污染,一种干扰。

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  • 秋月芙蓉

    第10楼2010/12/26

    检测结果与标准值相差甚远,你的前处理有损失或消化不完全吗,是否做二次灰化?

    jiangaizise(jiangaizise) 发表:用的干法处理~有什么问题么老师

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