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【讨论】顶空测溶残时，加标回收的问题

joysdick

2010/12/28

气相色谱（GC）

大家用顶空测溶残，做加标回收的时候，有遇到回收率偏高或者偏低的问题吗，排除仪器的影响，结果偏高或者偏低分别说明了什么原因引起的呢？譬如说样品基质，样品性质，还有所用到的溶剂等因素对实验结果的影响。

有一次测定一个样品里三乙胺的残留，样品是中性的，溶剂是DMF，计算加标回收率时并不理想，后来发现是因为DMF是弱酸性，需要换溶剂了

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戈壁明珠

第1楼2010/12/28

应助达人

被测物和样品基质的性质应该在分析前就要了解清楚，否则会出现一些问题，到时候再分析就耽误时间了，楼主就走了弯路。
joysdick(joysdick) 发表:大家用顶空测溶残，做加标回收的时候，有遇到回收率偏高或者偏低的问题吗，排除仪器的影响，结果偏高或者偏低分别说明了什么原因引起的呢？譬如说样品基质，样品性质，还有所用到的溶剂等因素对实验结果的影响。

有一次测定一个样品里三乙胺的残留，样品是中性的，溶剂是DMF，计算加标回收率时并不理想，后来发现是因为DMF是弱酸性，需要换溶剂了

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阿宝

第2楼2010/12/28

三乙胺本身是碱性，溶剂是酸性的话影响其检测
溶残测定的话，根据样品性质可以选择水做溶剂

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coffee8

第3楼2010/12/28

基质的影响还是比较大的！

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1818

第4楼2010/12/28

如果是分流进样的话,影响的因素更多!!

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阿宝

第5楼2010/12/28

顶空进样的话，几乎不用分流进样，本来进样量就小，分流的话进柱子的就更少了
xyhdcm2002(xyhdcm2002) 发表:如果是分流进样的话,影响的因素更多!!

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joysdick

第6楼2010/12/28

当时是刚开始做气相，那大家有没有减少基质影响的方法呢，具体的做法是什么
戈壁明珠(zongguitang) 发表:被测物和样品基质的性质应该在分析前就要了解清楚，否则会出现一些问题，到时候再分析就耽误时间了，楼主就走了弯路。

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luoqinliang

第7楼2010/12/28

基质很重要，对结果影响很大

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郁乐随心

第8楼2010/12/28

酸碱性，极性，基质对结果都有影响

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家有田

第9楼2010/12/28

你觉得用顶空做回收率多少才算合格？个人觉得这个回收率实在是没什么意义！

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renxin81

第10楼2010/12/29

基质影响很大。

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