【讨论】百菌清的检测

应助达人

用气质做百菌清的检测还可以，前处理方法中不能用Carb来除色素。会对百菌清吸附，影响回收率。

GC方法：HP-5 （30*0.25*0.25） 进样口270 检测器温度300 程序升温：80（2min）20°/min升温到250°（5min）

建议过弗洛里硅土柱

我用的柱子也是HP-5 （30*0.25*0.25）程序升温有点不一样，我设的是50(1min) 升温到250°20°/min升温到290°(4min)
但是百菌清的标准品出峰很经常都不稳定，有时候很低有时候很高。

做毛豆检测的时候。在百菌清的出峰时间附近也有很多小杂峰，加上百菌清标准品的出峰不稳定，很难判断毛豆中是否含有百菌清这一农药

用气质做百菌清的检测还可以，前处理方法中不能用Carb来除色素。会对百菌清吸附，影响回收率。GC方法：HP-5 （30*0.25*0.25） 进样口270 检测器温度300 程序升温：80（2min）20°/min升温到250

百菌清是个比较难做的项目，毛病多，需要关注的因素多，不然回收率上不去，甚至没响应

主要需注意以下几点：

1、仪器状态，衬管、色谱柱需维护，不然响应值不稳定，甚至无响应

2、提取时需在一定的酸性条件下，不然提取效率不高

3、净化时一般不选用CARB，一定要选的话，洗脱溶剂中必需有合适比例的甲苯参与，否则无回收率

4、净化手段需要够强悍，不然受基质影响，其回收率波动范围很大，响应值亦不稳定，推荐净化手段为：

样品提取后，转化为正己烷介质，过佛罗里硅土柱，用正己烷洗10 mL，弃去，换成乙酸乙酯+正己烷（1+9）洗脱，收集10 mL，浓缩定容