【求助】仪器测定物质出峰发现问题了？？

应助达人

一种可能是色谱柱问题：试品主峰浓度高分叉被掩盖了，在低浓度的对照溶液下，就看出两个峰了，只能充分清洗后再检测；一种是样品本身确实有两个峰，就要找原因是不是被污染了，还是样品变质了，原来的柱子都不能用了吗，如果还有，拿原来的柱子对比一下，检测过程中压力稳定吗？

你的问题最大的可能是样品溶剂效应，就是配制标准品的溶剂与流动相不一致，导致进样后样液中有一部分液体前冲（比如pH值没有经过缓冲，柱子对它保留不住），所以进样体积越大分叉就越明显。改正的方法很简单，标品储备液稀释时使用流动相即可，被分析样品同样也要注意。