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【求助】醋酸曲安奈德微萃取实验，得到的样品是溶在正辛醇里，出现异常干扰

maplelovenix

2010/12/30

液相色谱（LC）

问题是这样的：我做微萃取实验，得到的样品是溶在正辛醇里的醋酸曲安奈德。将样品直接在液相中进样以后（进样量 20 uL，反相C18柱，流动相甲醇：水=70：30，检测波长240 nm），在10 min出目标药物峰，但这个峰的后半部分和一个特大的峰（11.5 min出，峰宽可达10分钟）叠在一起，无法定量。
我怀疑是正辛醇的问题。于是将正辛醇单独进样，出现了和之前干扰峰一样的峰；同时，我还将样品在120 ℃真空干燥5 h，烘干正辛醇，用甲醇复容后再进样，没有出现干扰峰。因此，应该可以认定是正辛醇干扰检测。
但是，我通过查资料发现，正辛醇作为溶剂的紫外截止波长是205 nm，在我用的检测波长下，甚至在紫外中应该都算没有吸收，不知道为什么会在液相中出峰。正辛醇的粘度比较大，为7.3，有没有可能是它的粘度对液相检测产生了影响？可是，从没听说样品粘度有什么影响啊。

这问题纠结了好久，不弄清楚，每次都得把正辛醇烘干才能进样，正辛醇沸点又高，好麻烦，郁闷

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小虾米

第1楼2010/12/30

有时没办法的！

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有水有渝

第2楼2010/12/30

应助达人

正辛醇在240下有吸收强度不大，应该不是正正辛醇，醋酸曲安奈德是从什么物质中萃取出来的，是不是初始物质带入的杂质，还有就是进样浓度大吗，减小进样量试试。所用的方法是标准方法吗，是否还有优化的可能，如甲醇换成乙腈，加入缓冲离子等。

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maplelovenix

第3楼2010/12/30

首先谢谢您。
醋酸曲安奈德用的是原料药，纯度98.1%，进样的浓度是5 ug/mL，应该不大吧。恩，用的色谱条件都是药典上的，我现在也在考虑优化流动相，不知道增大流动相强度能不能让两个峰分开。
有水有渝(xky0230699) 发表:正辛醇在240下有吸收强度不大，应该不是正正辛醇，醋酸曲安奈德是从什么物质中萃取出来的，是不是初始物质带入的杂质，还有就是进样浓度大吗，减小进样量试试。所用的方法是标准方法吗，是否还有优化的可能，如甲醇换成乙腈，加入缓冲离子等。

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有水有渝

第4楼2010/12/30

应助达人

醋酸曲安奈德用的是原料药，纯度98.1%,这么纯的物质直接溶解检测不就行了吗，为什么还要用微萃呢？

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maplelovenix

第5楼2010/12/30

我不是为了提取醋酸曲安奈德才微萃的，我就是测萃取倍数的。
有水有渝(xky0230699) 发表:醋酸曲安奈德用的是原料药，纯度98.1%,这么纯的物质直接溶解检测不就行了吗，为什么还要用微萃呢？

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