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【讨论】样品测定后再次进样标准,峰不见了

气相色谱(GC)

  • 进样一针甲醇空白,再进样一针标准,标准中有4个物质,第一个物质的保留时间在4分钟左右。
    然后进样了3个样品,样品结束后再进样之前的标准时,发现标准中第一个物质的峰不见了,但是其余4个的峰都完好无缺,峰面积也没有怎么变化。

    理论上这个物质不可能这么快挥发完了,难道样品的测定后对它有什么影响吗?

    2010-12-31 各位,补充的信息如下:

    使用的柱子是DB-624,仪器是agilent 6850.有问题的第一个峰是乙二醇,第二个是2,2,2-三氯乙醇,第三个是二甘醇,第4个是甘油。
    当时进样时样品是新配制的。以前都正常。

    今天在另外一部仪器7890A上进样试了一下,重新配制了第一个物质的标准,母液为686mg,进样1uL,分流比10:1,峰面积才200多。
    再将母液稀释了10倍,进样0.2uL,不分流,峰面积变成40。
    我想是不是这部机的分流平板或者分流过程中出了问题。可是前几天在这部机上测试时和6850出现同一个问题,也只是第一个峰有问题,所以不太可能是分流平板的问题。

    下面为4个物质时前后的图谱比对:
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  • coffee8

    第1楼2010/12/30

    是什么物质呀?
    是不是不稳定?或者易挥发?
    放置时间长了,发生变化了?

    楼主可以在重新倒一个小瓶试试看!

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  • symmacros

    第2楼2010/12/30

    应助达人

    请问第一个物质是什么?什么柱子?

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  • lz_48140007

    第3楼2010/12/30

    甲醇峰的位置呢?

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  • guohua

    第4楼2010/12/30

    没有的这个是什么物质呢,是活性比较强的?

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  • 戈壁明珠

    第5楼2010/12/30

    应助达人

    楼主,最好把前后两张标准品的色谱图传上来比较一下看看。

    smantha(smantha) 发表:进样一针甲醇空白,再进样一针标准,标准中有4个物质,第一个物质的保留时间在4分钟左右。
    然后进样了3个样品,样品结束后再进样之前的标准时,发现标准中第一个物质的峰不见了,但是其余4个的峰都完好无缺,峰面积也没有怎么变化。

    理论上这个物质不可能这么快挥发完了,难道样品的测定后对它有什么影响吗?

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  • siruigang

    第6楼2011/01/07

    会不会和溶剂反应了,比较疑惑,按理乙二醇比较稳定的

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  • 戈壁明珠

    第7楼2011/01/09

    应助达人

    楼主,你的分析条件变了没有?感觉保留时间已经飘得很厉害了。分流平板对组分的影响不是同等的,有些会受影响,有些则不明显。这主要是和组分的性质有关系。你把进样口清洗一下在分析看看有没有好转。

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  • smantha

    第8楼2011/05/31

    没有变得,进样口也洗过了,而且现在好像越来越奇怪了,问题太多,我都感觉不知道从何说起,我想到时候解决了总结出来应该是很长篇幅了。

    戈壁明珠(zongguitang) 发表:楼主,你的分析条件变了没有?感觉保留时间已经飘得很厉害了。分流平板对组分的影响不是同等的,有些会受影响,有些则不明显。这主要是和组分的性质有关系。你把进样口清洗一下在分析看看有没有好转。

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  • 戈壁明珠

    第9楼2011/05/31

    应助达人

    今天在另外一部仪器7890A上进样试了一下,重新配制了第一个物质的标准,母液为686mg,进样1uL,分流比10:1,峰面积才200多。
    再将母液稀释了10倍,进样0.2uL,不分流,峰面积变成40。
    我觉得这一块没有什么问题,现在主要问题是第一个峰缺失。

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  • 戈壁明珠

    第10楼2011/05/31

    应助达人

    楼主现在又有什么新问题了?

    smantha(smantha) 发表:没有变得,进样口也洗过了,而且现在好像越来越奇怪了,问题太多,我都感觉不知道从何说起,我想到时候解决了总结出来应该是很长篇幅了。

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