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【原创】版友339631332的提问

  • lilongfei14
    2011/01/02
  • 私聊

ICP光谱

  • 这是版友的站内短信,我修改一下,希望和大家一起帮助他

    大家好。我主要从事不锈钢成分检测工作。。在使用icp过程中有许多困扰,特向你请教。
    如果我用标准溶液配置曲线,那么就需要做试剂空白吧?配置的标准溶液是用纯水定容还是用酸,空白里需要加入铁基吗?我记得内标法只是减少物理的影响,那可以降低基体的影响吗?还有就是扣背景点是为了减少基体的影响吗?
    由于我的单位只有我一个人做icp,而我是学金属材料的,刚接触半年,遇到的问题比较多。有的问题可能对于你们老手觉的很简单,所以特地向大家请教。
    谢谢,祝2011年工作顺利,事业有成!
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  • lilongfei14

    第1楼2011/01/02

    试剂空白指的是你溶样加试剂和定容用超纯水,配制标准溶液时大多数用得超纯水,但是个别的还要用酸或者碱。

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  • 秋月芙蓉

    第2楼2011/01/02

    标准溶液当然要用酸配,ICP上还需要做基体匹配

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  • xing-xing

    第3楼2011/01/02

    最好做试剂空白,另外配置用水用盐酸调到pH5-6

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  • 339631332

    第4楼2011/01/02

    关于标准溶液用什么定容我没有找到资料,所以特地向大家请教。

    如果我用超纯水定容配置的标准曲线溶液,那么校准空白就应该是铁基加超纯水?但是由于买的标准溶液是单标(5%硝酸或者硫酸等作为溶液),如果是用超纯水定容,那么就意味着这些酸度是不是很低,可以不考虑他们的影响?空白就可以用超纯水加铁基了。
    或者用酸定容,用酸加铁基作为校准空白是不是更合理些?由于我测是的高含量的元素,20%左右,所以尽量想减少误差。并且刚接触ICP不久,对这些基本的知识还不是很了解,同时也查阅不到相关的资料,特地向大家请教,群策群力,共同进步。

    ps:我也知道要基体匹配,但是PE的应用工程师来我单位指导的时候说用:标液配置标准曲线的溶液里不需要加铁基(我主要是测不锈钢),我有点不太理解,他说的对吗?

    不锈钢中加入的铁基的的重量是和样品一样多(通常为0.1g),还是样品中的铁的质量(大约0.07g)?

    另外,我看前段时间的帖子是自己滴加内标比三通加内标准确,是吗?

    这些细节没有一个统一的标准或者说法,请大家多提宝贵意见。

    谢谢大家~~~

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  • lilongfei14

    第5楼2011/01/03

    个人认为,自己滴加内标比三通准确,但是有三通就用三通,因为三通是比较方便的,不会导致你的分析结果出问题的,没有的话再自己动手滴加

    339631332(339631332) 发表:另外,我看前段时间的帖子是自己滴加内标比三通加内标准确,是吗?

    这些细节没有一个统一的标准或者说法,请大家多提宝贵意见。

    谢谢大家~~~

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  • popo

    第6楼2011/01/03

    不锈钢你可以用不锈钢的标样做标准曲线,这样简单的多。
    如果要做匹配,你的校准溶液中应该考虑一下Cr,Ni,Fe的匹配,当然,你要测定Cr,Ni那就是另外回事了。
    内标,在线加入的较为简单,但是这样的话样品会有一定的稀释比例!

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  • 339631332

    第7楼2011/01/03

    我是用不锈钢的标样做曲线的,但有的时候样品特殊,没有合适的标样,必须自己配置,有点麻烦。
    另外,你说的“内标,在线加入的较为简单,但是这样的话样品会有一定的稀释比例”,我想这稀释对结果是没有影响的,因为校准曲线的标液也用内标的,它们的稀释比例是一样的,所以对结果没有影响。在线加内标与自己滴加相比,只要三通的质量合格,流速也就是一定的,那么与自己滴加效果应该差不多。我是这样理解的。

    popo(popo) 发表:不锈钢你可以用不锈钢的标样做标准曲线,这样简单的多。
    如果要做匹配,你的校准溶液中应该考虑一下Cr,Ni,Fe的匹配,当然,你要测定Cr,Ni那就是另外回事了。
    内标,在线加入的较为简单,但是这样的话样品会有一定的稀释比例!

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  • popo

    第8楼2011/02/03

    没错
    如果没有合适的标刚,其实你可以自己添加浓度配置就好了

    339631332(339631332) 发表:我是用不锈钢的标样做曲线的,但有的时候样品特殊,没有合适的标样,必须自己配置,有点麻烦。
    另外,你说的“内标,在线加入的较为简单,但是这样的话样品会有一定的稀释比例”,我想这稀释对结果是没有影响的,因为校准曲线的标液也用内标的,它们的稀释比例是一样的,所以对结果没有影响。在线加内标与自己滴加相比,只要三通的质量合格,流速也就是一定的,那么与自己滴加效果应该差不多。我是这样理解的。

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  • 百度一下全知道。。

    第9楼2011/02/09

    不锈钢用固体标准的。所以没有空白也会有空白溶样的时候会多溶一个空白。

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  • lxyan1129

    第10楼2011/02/10

    不锈钢中你测的元素要20%,是不是测Cr,如果是的话不建议用ICP。我们做了无数次,结果都不理想。所以还是滴定比较准。
    另外我觉得用超纯水浪费,蒸馏水就行

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