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【求助】cis-chlordan及alpha-endosulfan分不開

农残检测

  • 各位大大:
    小弟是農藥殘留新手
    在打23種混合標準品發現cis-chlorodan及alpha-endosulfan分不開,還有endrin pp-ddt及op-ddt 分不開
    使用 varin vf-5 ms column
    升溫程序如下:
    100度 維持3分鐘
    每分鐘30度至230度維持8分鐘
    每分鐘40度至280度維持10分鐘

    請各位專家幫忙解惑一下

    補充:
    偵測器溫度:300度
    inject:250度
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  • 雾非雾

    第2楼2011/01/05

    应助达人

    您的升温程序好像有些快,还有您用的是多少米的柱子?我们用60米的。

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  • ambrose

    第3楼2011/01/05

    使用30米的柱子
    混合標準品有這些(如下) 請專家們提供升溫程序
    Aldrin
    endrin
    heptachlor
    heptachlor
    alpha-HCH
    beta-HCH
    gamma-HCH
    delta-HCH
    cis-chlordan
    transs-chlordan
    P,P-DDT
    O,P-DDT
    P,P-DDD
    P,P-DDE
    Dicofol
    Dieldrin
    alpha-endosulfan
    beta-endosulfan
    Hexachlorobenzene
    quintozene
    pentachloroanline
    methyl pentachlorophenyl sulphide

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  • realtiger

    第4楼2011/01/05

    60-80度 維持2-5分鐘
    每分鐘10-15度至190度維持1分鐘
    每分鐘20度左右至280度維持10分鐘

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  • ambrose

    第6楼2011/01/06

    還是分不開
    還有專家能幫忙解惑嗎

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  • 雾非雾

    第7楼2011/01/06

    应助达人

    我们用的DB-5MS柱,0.25um*0.25mm*60m

    50度保持2min,30度/分升到170度保持4min,以10度/分升到270度保持30min,以以10度/分升到290度保持18min。

    chlordan-1:25.743min
    chlordan-2:26.198min

    endosulfan-1:26.301
    endosulfan-1:28.675

    确实离得比较近,如果是30米的柱子可能比较难分开。

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  • 戈壁明珠

    第9楼2011/01/09

    应助达人

    两种滴滴涕应该不难分,程序升温慢一点、初温低一些应该可以。cis-chlorodan及alpha-endosulfan是完全分不开还是分离的不太好?能上一张图吗?

    ambrose(ambrose) 发表:各位大大:
    小弟是農藥殘留新手
    在打23種混合標準品發現cis-chlorodan及alpha-endosulfan分不開,還有endrin pp-ddt及op-ddt 分不開
    使用 varin vf-5 ms column
    升溫程序如下:
    100度 維持3分鐘
    每分鐘30度至230度維持8分鐘
    每分鐘40度至280度維持10分鐘

    請各位專家幫忙解惑一下

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  • ambrose

    第10楼2011/01/10

    cis-chlorodan及alpha-endosulfan 是完全不分開。
    打單一標準品可以看出滯留時間只相差0.08分鐘。
    有試過100度每分鐘1度到280度還是沒有辦法分開。

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  • 戈壁明珠

    第11楼2011/01/10

    应助达人

    楼主,起始柱温可以再低一些,参考一下楼上朋友给你的条件看能不能行,你的柱子是30米,分离能力不如雾版主的60米的柱子。如果还不行可以考虑换一根柱子试试,你有DB-1之类的柱子吗?

    ambrose(ambrose) 发表:cis-chlorodan及alpha-endosulfan 是完全不分開。
    打單一標準品可以看出滯留時間只相差0.08分鐘。
    有試過100度每分鐘1度到280度還是沒有辦法分開。

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  • malegerby

    第12楼2011/01/11

    初温过高,升温太快。“雾非雾”提供的方法比较科学。

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  • ambrose

    第13楼2011/01/12

    謝謝~我們只有30米的柱子......(老闆摳死了,不給買)
    霧大提供的條件 我試試看!!

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