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【讨论】标准品中Cr测试的值偏低,可能是消解不全造成的,怎么办?

  • zhangyingfu138
    2011/01/06
  • 私聊

前处理综合讨论

  • 我用ICP测试标准品EC681K中的Cr,理论参考值是100,实际测试值只有20左右!原因是一部分以Cr2O3形势存在的Cr无法消解完全,有什么好的消解方法吗?我是加硝酸的微波消解!
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  • 157474969

    第1楼2011/01/06

    不知道你是用哪里的微波,买个号点的,CEM或者安东帕的都不错

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  • zhangyingfu138

    第2楼2011/01/06

    我都有,MILESTONE的也有,以前做比对时也是一样,就是消解不完,所以我想知道怎么才能完全消解掉!这个标准品中的其它元素都没问题,例如Pb,Cd,Ni,Hg等都符合参考值要求!

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  • 纸鸢

    第3楼2011/01/06

    利用微波消解试试

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  • liu999999

    第4楼2011/01/06

    根据LZ的描述,测定处铬外其它重金属没有问题,这已经说明样品消解完全了。至于铬测定值偏低,问题还是ICP测定本身或者标准溶液上,建议:(1)检查标准溶液浓度是否准确;(2)利用火焰原子吸收光谱法测定;(3)调试ICP测定铬的条件,包括谱线的选择;(4)将消解液送出去测试。

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  • zhangyingfu138

    第5楼2011/01/07

    我的就是微波消解

    纸鸢(wkfei1128) 发表:利用微波消解试试

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  • zhangyingfu138

    第6楼2011/01/07

    恩,你的分析有一定道理,我开始也以为是ICP- OES测试Cr的问题,后来我做了AAS,ICP-MS,ICP-OES的比对,全部是一样的结果;至于标液浓度的问题,我也查过,也不会有问题;我个人觉得是Cr以氧化物存在,测试不准确所致,所以我想把它的氧化物也消解掉!

    liu999999(liu999999) 发表:根据LZ的描述,测定处铬外其它重金属没有问题,这已经说明样品消解完全了。至于铬测定值偏低,问题还是ICP测定本身或者标准溶液上,建议:(1)检查标准溶液浓度是否准确;(2)利用火焰原子吸收光谱法测定;(3)调试ICP测定铬的条件,包括谱线的选择;(4)将消解液送出去测试。

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  • AK-47(冲)

    第7楼2011/01/07

    LZ硝酸的问题。

    换硫酸做,然后测Cr.

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  • zhangyingfu138

    第8楼2011/01/07

    用EN1122那种方法吗?那我先用加热板试试看!

    AK-47(冲)(scott-vip) 发表:LZ硝酸的问题。

    换硫酸做,然后测Cr.

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  • liu999999

    第9楼2011/01/08

    这个不合适,还是用硝酸或者盐酸比较合适。

    AK-47(冲)(scott-vip) 发表:LZ硝酸的问题。

    换硫酸做,然后测Cr.

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  • liu999999

    第10楼2011/01/08

    不是这个问题,还是测定条件吧,建议LZ送出去检测消解液。

    zhangyingfu138(zhangyingfu138) 发表:恩,你的分析有一定道理,我开始也以为是ICP- OES测试Cr的问题,后来我做了AAS,ICP-MS,ICP-OES的比对,全部是一样的结果;至于标液浓度的问题,我也查过,也不会有问题;我个人觉得是Cr以氧化物存在,测试不准确所致,所以我想把它的氧化物也消解掉!

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