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天平的操作及容器體積的校正（免积分阅览）

shuaxin

2005/12/21

實習一天平的操作及容器體積的校正

■ 目的 :
1.清洗玻璃器皿 2.天平的操作 3.容器體積的校正
■ 儀器、藥品 :
1. 50,100 ml 燒杯 2. 洗滌溶液 3. 天平
4. 溫度計 5. 洗滌瓶、吸球 6. 10,25ml量瓶、10ml量筒
7. 吸量管：autopipette、1,2,5,10 ml pipette
■ 原理 :
1. 只有乾淨的玻璃表面才會支持住一層均勻液膜，如果玻璃壁上有油污或塵埃存在時，則此液膜會被破壞。因此水膜若有破綻，則表示表面必定不乾淨。量體積的器具在校正前必須很仔細的清洗乾淨，如此這些校正才有意義。
2. 容器體積的校正 :
利用測量容積器皿容納(或移送)已知密度和溫度的液體(如:蒸餾水)之質量來作校正工作( V=M/D )。影響的變數主要是溫度，因為液體及容器的體積會隨溫度而改變。最常使用的液體是水，小體積的校正則可用汞。當然在校正過程中，使用液體稱重的浮力效應也要一併考慮。
>>> 參考 Harris Chemical analysis 2nd ed. Ch2. (p48 correction factors for volumetric calibration).
■ 步驟 :
1. 清洗玻璃器皿：用水、清潔劑、洗滌溶液，徹底清洗吸量管、量筒及燒杯，最後再以純水沖洗數次(3～5次)。量瓶由於作為容納用途，校正前玻璃內表面須保持乾燥。
(使用清潔劑浸泡玻璃器皿短時間可除去污物、油脂，但應避免長時間浸泡，因為玻璃器皿在清潔劑和空氣界面會形成粗糙的面或圓環，此環無法除去。)
2. 燒杯可放入烘箱中烘乾，但其他定量用玻璃器皿 (如:量瓶、吸量管) 不可置於加熱板上或烘箱中加熱烘烤，否則可能造成玻璃的變形而失去準確性。
(在一般操作過程，玻璃器皿內表面很少需要乾燥，因為費時也易造成污染。可於清洗後直接使用或置於器皿架上倒放自然晾乾)
3. 量測並記錄水溫，校正用的水須與外界達熱平衡才開始進行校正工作。
4. 校正容納用途的量器如10，25 ml量瓶，先秤空瓶重，歸零後，再盛裝水量至刻線，再秤重，記錄讀數。
5. 校正移送器皿體積時，將燒杯置於天平中，並將天平歸零。使用各種量器吸取(或盛裝)一定量的水，移送至燒杯中稱重，記錄天平讀數。歸零、稱重，重覆數次，此可校正移送用途量器的精密度與準確度。
校正項目及建議量測次數如下：
a.autopipet / 移送 5次.
b.玻璃吸量管 1,5,10 ml / 移送5次.
c.量瓶 10,25 ml / 容納 1次 / 移送5次.
d.量筒 10 mL / 移送5次.。
6. 利用附註7 的換算係數，求得各種度量器皿在20℃時容納或移送液體之體積平均值及標準偏差(以mean±s.d.表示)，比較 calss A 容器的 Tolerance 值(參考課本或量器標示的)。計算相對標準偏差及與理論體積(X)間之相對誤差，評估該度量器皿之精密度與準確性。

* 相對標準偏差(%) = (s.d./mean)×100%
* 相對誤差(%) =[(mean－X)/X]×100%
式中 mean表量測平均值，X表理論值。
■ 附註 :
1. 洗滌溶液的配製 (鉻酸溶液--Chromic acid) :
a. 在500 ml耐熱錐形燒瓶中，取10~15克 Na2Cr2O7 或 K2Cr2O7 與15 ml的水混合。
b. 緩緩加入濃硫酸，每次加入時，旋轉燒瓶使徹底攪拌混合。
c. 此時燒瓶內的物質將變成紅色半固體塊狀物，加入適量濃硫酸，使塊狀物溶解。
d. 待溶液冷卻後，移入儲存瓶中。
e. 洗滌溶液可一再使用，直到溶液呈現綠色(Cr3+)，表示此溶液已失去氧化力，不能再用。
f. 洗滌溶液具有高腐蝕性，必須極小心，使用時請在抽氣櫃中操作(戴安全眼鏡)。
2. 天平使用注意事項 :
a. 物體儘量放在稱盤中央。要避免腐蝕物腐蝕天平。
b. 經加熱過的物體，稱重前必須使溫度降回到室溫，否則會有溫度誤差，它有下列兩種效應:
1)在天平箱中的對流會造成稱盤和物體的浮力效應。
2)熱空氣在密閉容器中的重會小於較低溫時同體積之容器重。。
c. 不要用手直接碰觸乾燥過的物體，因手上的水份或油脂可能轉移到物體上。
d. 如果稱重物體之密度與標準砝碼之密度(一般為 8.0 g/cm3)差異太大時會造成浮力誤差，此乃由於空氣對物體與砝碼的浮力不同所造成。一般物體密度≧2.0 g/cm3時，誤差小於 0.1%，故一般固體稱重不需要校正，但液體或氣體稱重時就無法忽略它。
e. 當相對溼度低時，瓷或玻璃製的物體會獲得靜電荷造成天平的誤差。
3. 吸量管的使用(一般通則) :
a. 吸取少量溶液至吸量管中，徹底潤濕吸量管內部表面，再將液體丟棄。
b. 吸取溶液至所需刻度，確定液體內沒有氣泡，表面亦不可有泡沫。
c. 吸量管尖端伸入裝樣品的容器內，放出溶液。
d. 等液體自由流動停止時，將吸量管尖端接觸容器器壁約10秒，再旋轉吸量管除去任何吸附在尖端的液體。
e. 最後留在吸量管尖端內部的液體是否吹入或沖洗至上述樣品容器中？端視吸量管製造商當初之校正規範，使用者可藉由校正時之操作方式尋求最佳之使用法。
4. 定量用玻璃器皿(如:量瓶、吸量管)不可加熱(如置於加熱板上或烘箱中)，避免造成玻璃的變形而失去準確性。各瓶、管應分別編號，同時應定期作校正的工作，保留校正資料。
5. 溫度對體積測定之效應:一般稀釋水的膨脹係數為 0.025%/℃，故每 5℃ 的溫度變化可影響一般體積的測定。
6. 一般使用上，吸量管與滴定管用來作為特定體積的移送工具，量瓶則作為容納的工具。
定量用玻璃器皿上標記所代表的意義 :
吸量管(pipet)，滴定管(buret)，量瓶(volumetric flask)
In(in contain)// Ex(deliver )// TC(to contain,容納)// TD(to deliver,移送)

7. 1.0000 g 水在空氣中以不銹鋼砝碼稱重時所佔有的體積。
體積，mL
溫度T(℃) 溫度T時校正至20℃
10 1.0013 1.0016
11 1.0014 1.0016
12 1.0015 1.0017
13 1.0016 1.0018
14 1.0018 1.0019
15 1.0019 1.0020
16 1.0021 1.0022
17 1.0022 1.0023
18 1.0024 1.0025
19 1.0026 1.0026
20 1.0028 1.0028
21 1.0030 1.0030
22 1.0033 1.0032
23 1.0035 1.0034
24 1.0037 1.0036
25 1.0040 1.0037
26 1.0043 1.0041
27 1.0045 1.0043
28 1.0048 1.0046
29 1.0051 1.0048
30 1.0054 1.0052
*已對浮力（不銹鋼法碼）和容器體積變化做校正(資料來源-分析化學基本原理，1982 4th ed., Skoog.West 原著)
8. 一組實驗結果通常以平均值或中間值作為該實驗結果之最佳值。
Ÿ 精密度(precision)：指在相同的情況下，多次量測之數值之一致性。可用來描述結果之再現性(reproducibility)好壞，一般藉由重覆試驗來決定。
------標準偏差(s.d.)與變異係數(variance)是最重要的量度。或以標準偏差相對於平均值或中間數之百分數(相對標準偏差)表示。
Ÿ 準確度(accuracy)：指測定值(實驗值)與公認值(理論值)接近的程度，以誤差(error)來表示。

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第1楼2005/12/21

o ?台湾的同行？

0

第2楼2006/04/20

非常感谢，就是繁体阅读不易。

0

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