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【分享】中药药典2010版现存需要采用薄层色谱法进行含量测定药材

  • 环城死水
    2011/01/10
  • 私聊

薄层色谱(TLC)

  • 牛黄

    Niuhuang

    BOVIS CALCULUS



    本品为牛科动物牛Bos taurus domesticus Gmehn的干燥胆结石。宰牛时,如发现有牛黄,即滤去胆汁,将牛黄取出,除去外部薄膜,阴干。

    性状】 本品多呈卵形、类球形、三角形或-四方形,大小不一,直径0. 6~3(4.5)cm,少数呈管状或碎片。表面黄红色至棕黄色,有的表面挂有一层黑色光亮的薄膜,习称“乌金衣”,有的粗糙,具疣状突起,有的具龟裂纹。体轻,质酥脆,易分层剥落,断面金黄包,可见细密的同心层纹,有的夹有白心。气清香,味苦而后甘,有清凉感,嚼之易碎,不粘牙。

    鉴别】 (1)取本品少量,加清水调和,涂于指甲上,能将指甲染成黄色,习称“挂甲”。

    (2)取本品少许,用水合氯醛试液装片,不加热,置显微镜下观察:不规则团块由多数黄棕色或棕红色小颗粒集成,稍放置,色素迅速溶解,并显鲜明金黄色,久置后变绿色。

    (3)取本品粉末lOmg,加三氯甲烷20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸于,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取胆酸对照品、去氧胆酸对照品,加乙醇制成每1ml各含2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以异辛烷一乙酸乙酯一冰醋酸(15:7:5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

    (4)取本品粉末lOmg,加三氯甲烷一冰醋酸(4:1)混合溶液5ml,超声处理5分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取胆红素对照品,加三氯甲烷一冰醋酸(4:1)混合溶液制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸(10:3:0.1:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

    检查水分 不得过9.0%(附录ⅨH第一法)。

    总灰分 不得过10.0%(附录ⅨK)。

    游离胆红素 取本品粉末lOmg,精密称定,置50ml量瓶中,加三氯甲烷30ml,微温,放冷,加三氯甲烷至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,照紫外一可见分光光度法(附录V A),在453nm波长处测定吸光度,不得过0.70。

    含量测定胆酸 取本品细粉约0. 2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,蒸干,残渣加20%氢氧化钠溶液lOml,加热回流2小时,冷却,加稀盐酸19ml,调节pH值至酸性,用乙酸乙酯提取4次(25ml.25ml,20ml,20ml),乙酸乙酯液均用同一铺有少量无水硫酸钠的脱脂棉滤过,滤液合并,回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解,转移至lOml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取胆酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.48mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,精密吸取供试品溶液2μl、对照品溶液1μl与3μl,分别交叉点于同一硅胶G薄层板上,以异辛烷一乙酸丁酯一冰醋酸一甲酸(8:4:2:1)为展开剂,展至14~17 cm,取出,晾干,喷以30%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,取出,在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板,周围用胶布固定,照薄层色谱法(附录ⅥB薄层色谱扫描法)进行扫描,波长:As-380nm,k-650nm,测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值,计算,即得。

    本品按干燥品计算,含胆酸(C24H4005)不得少于4.0%。

    胆红素 对照品溶液的制备取胆红素对照品lOmg,精密称定,置lOOml棕色量瓶中,加三氯甲烷溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml棕色量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,即得(每1ml中含胆红素lOμg),

    标准曲线的制备 精密量取对照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml,置具塞试管中,分别加乙醇补至9.0ml,各精密加重氮化溶液(甲液:取对氨基苯磺酸0.1g,加盐酸1.5ml与水适量使成lOOml;乙液:取亚硝酸钠0.5g,加水使溶解成lOOml,置冰箱内保存。用时取甲液lOml与乙液0.3ml,混匀)Im1,摇匀,在15~20℃暗处放置l小时,以相应的试剂为空白,照紫外一可见分光光度法(附录V A),在533nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

    测定法 取本品细粉约lOmg,精密称定,置锥形瓶中,加三氯甲烷一乙醇(7:3)混合溶液60ml、盐酸1滴,摇匀,置水浴中加热回流约30分钟,放冷,转移至lOOml棕色量瓶中。容器用少量混合溶液洗涤,洗液并入同一量瓶中,加上述混合溶液至刻度,摇匀。精密量取上清液lOml,置50ml棕色量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀。精密量取3ml,置具塞试管中,照标准曲线的制备项下的方法,自“加乙醇补至9.0ml”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含胆红素的重量(mg),计算,即得。

    本品按干燥品计算,合胆红素(C33H36N406)不得少于35.0%。

    性味与归经】 甘,凉。归心、肝经。

    功能与主治】 清心,豁痰,开窍,凉肝,息风,解毒。用于热病神昏,中风痰迷,惊痫抽搐,癫痫发狂,咽喉肿痛,口舌生疮,痈肿疔疮。

    用法与用量】 0.15~0.35g,多入丸散用。外用适量,研末敷患处。

    注意】 孕妇慎用。

    【贮藏】 遮光,密闭,置阴凉干燥处,防潮,防压。
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    第1楼2011/01/10

    体外培育牛黄
    Tiwai Peiyu Niuhuang
    BOVIS CALCULUS SATIVUS
    本品以牛科动物牛Bos taurus domesticus Gmelin的新鲜胆汁作母液,加入去氧胆酸、胆酸、复合胆红素钙等制成。
    【性状】 本品呈球形或类球形,直径0.5~3cm。表面光滑,呈黄红色至棕黄色。体轻,质松脆,断面有同心层纹。气香,味苦而后甘,有清凉感,嚼之易碎,不粘牙。
    【鉴别】 (1)取本品粉末少量,用清水调和,涂于指甲上,能将指甲染成黄色。
    (2)取本品粉末少许,用水合氯醛试液装片,不加热,置显微镜下观察:不规则团块由多数黄棕色或棕红色小颗粒集成,稍放置,色素迅速溶解,并显鲜明金黄色,久置后变绿色。
    (3)取本品粉末少量,加三氯甲烷1ml,摇匀,再加硫酸与浓过氧化氢溶液(30%)各2滴,振摇,溶液即显绿色。
    (4)取本品粉末0.lg,加盐酸1ml和三氯甲烷lOml,充分振摇,混匀,三氯甲烷液呈黄褐色,分取三氯甲烷液,加氢氧化钡试液5ml,振摇,即生成黄褐色沉淀。分离除去水层和沉淀,取三氯甲烷液约1ml,加醋酐1ml与硫酸2滴,摇匀,放置,溶液呈绿色。
    (5)取本品粉末lOmg,加三氯甲烷20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸于,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取胆酸对照品、去氧胆酸对照品,加乙醇制成每1ml各含2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以异辛烷一乙酸乙酯一冰醋酸(15:7:5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
    【检查】 水分 不得过9.0%(附录ⅨH第一法)。
    游离胆红素 取本品细粉lOmg,精密称定,置5ml量瓶中,加三氯甲烷4ml,微温,放冷,加三氯甲烷至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,照紫外一可见分光光度法(附录V A),在453nm波长处测定吸光度。吸光度不得过0.70。
    【含量测定】 胆酸 取本品细粉0. 2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml.密塞,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,蒸干,残渣加20%氢氧化钠溶液lOml,加热回流2小时,冷却,加稀盐酸19ml调节pH值至酸性,用乙酸乙酯提取4次(25ml、25ml、20ml、20ml),乙酸乙酯液均用同一铺有少量无水硫酸钠的脱脂棉滤过,滤液合并,回收溶剂至干,残渣用甲醇溶解,转移至lOml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取胆酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.48mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,精密吸取供试品溶液2μl、对照品溶液1μl与3μl,分别交叉点于同一硅胶G薄层板上,以异辛烷乙酸丁酯冰醋酸一甲酸(8:4:2:1)为展开剂,展距14~17cm,取出,晾干,喷以30%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,取出,在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板,周围用胶布固定,照薄层色谱法(附录Ⅵ B薄层色谱扫描法)进行扫描,波长:入s=380nm,入R=650nm,测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值,计算,即得。
    本品按干燥品计算,含胆酸(C24H4005)不得少于6.0%。
    胆红素 对照品溶液的制备 取胆红素对照品lOmg,精密称定,置100ml棕色量瓶中,用三氯甲烷溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml棕色量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,即得(每1ml中含胆红素lOμg)。
    标准曲线的制备 精密量取对照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml,分别置具塞试管中,加乙醇至9ml,各精密加入重氮化溶液(甲液:取对氨基苯磺酸0.lg,加盐酸1.5ml与水适量使成lOOml。乙液:取亚硝酸钠0.5g,用水溶解并稀释至lOOml,置冰箱内保存。临用时取甲液lOml与乙液0.3ml,混匀)1ml,摇匀,在15~20℃的暗处放置1小时,以相应的试剂为空白,照紫外一可见分光光度法(附录V A),在533nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标、浓度为横坐标,绘制标准曲线。
    测定法取本品细粉约lOmg,精密称定,置锥形瓶中,加三氯甲烷一乙醇(7:3)的混合溶液60ml、盐酸l滴,摇匀,置水浴上加热回流30分钟,放冷,转移至lOOml棕色量瓶中,容器用少量上述混合溶液洗涤,洗液并入同一量瓶中,加上述混合溶液至刻度,摇匀。精密量取上清液lOml,置50ml棕色量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀。精密量取3ml,置具塞试管中,照标准陆线的制各项下的方法,自“加乙醇至9ml”起,依法测定吸光度,从标准蓝线上读出供试品溶液中含胆红素的重量(mg),计算,即得。
    本品按干燥品计算,含胆红素(C33H36N406)不得少于35.0%。
    【性味与归经】 甘,凉。归心、肝经。
    【功能与主治】 清心,豁痰,开窍,凉肝,息风,解毒。用于热病神昏,中风痰迷,惊痫抽搐,癫痫发狂,咽喉肿痛,口舌生疮,痈肿疗疮。
    【用法与用量】 0.15~0.35g,多入丸散用。外用适量,研末敷患处。
    【注意】 孕妇慎用;偶有轻度消化遒不适。
    【贮藏】 密闭,遮光,防潮,防压,室温保存。

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  • 环城死水

    第2楼2011/01/10

    枸 杞 子
    Gouqizi
    LYCII FRUCTUS
    本品为茄科植物宁夏枸杞Lycium barbarum L.的干燥成熟果实。夏、秋二季果实呈红色时采收,热风烘干,除去果梗,或晾至皮皱后,晒干,除去果梗。
    【性状】 本品呈类纺锤形或椭圆形,长6~20mm,直径3~lOmm。表面红色或暗红色,顶端有小突起状的花柱痕,基部有白色的果梗痕。果皮柔韧,皱缩;果肉肉质,柔润。种子20~50粒,类肾形,扁而翘,长l_5~1.9mm,宽1~1.7mm,表面浅黄色或棕黄色。气微,味甜。
    【鉴别】 (1)本品粉末黄橙色或红棕色。外果皮表皮细胞表面观呈类多角形或长多角形,垂周壁平直或细波状弯曲,外平周壁表面有平行的角质条纹。中果皮薄壁细胞呈类多角形,壁薄,胞腔内含橙红色或红棕色球形颗粒。种皮石细胞表面观不规则多角形,壁厚,波状弯曲,层纹清晰。
    (2)取本品O.5g,加水35ml,加热煮沸15分钟,放冷,滤过,滤液用乙酸乙酯15ml振摇提取,分取乙酸乙酯液,浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取枸杞子对照药材O.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各5pl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-三氯甲烷-甲酸(3:2:1)为展开剂。展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
    【检查】 水分 不得过13.O%(附录ⅨH第一法,温度为80℃)。
    总灰分 不得过5.O%(附录ⅨK)。
    重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法(附录ⅨB原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定,铅不得过百万分之五;镉不得过千万分之三;砷不得过百万分之二;汞不得过千万分之二;铜不得过百万分之二十。
    【浸出物】 照水溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,不得少于55.O%。
    【含量测定】 枸杞多糖 对照品溶液的制备取无水葡萄糖对照品25mg,精密称定,置250ml量瓶中,加水适量溶解,稀释至刻度,摇匀,即得(每1mI中含无水葡萄糖O.1mg)。
    标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.2ml、O.4ml、O.6ml、O.8ml、1.Oml,分别置具塞试管中,分别加水补至2.Oml,各精密加入5%苯酚溶液1m1,摇匀,迅速精密加入硫酸5ml,摇匀,放置10分钟,置40℃水浴中保温15分钟,取出,迅速冷却至室温,以相应的试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(附录V A),在490nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
    测定法 取本品粗粉约0.5g,精密称定,加乙醚100ml。加热回流1小时,静置,放冷,小心弃去乙醚液,残渣置水浴上挥尽乙醚。加入80%乙醇100ml,加热回流l小时.趁热滤过,滤渣与滤器用热80%乙醇30ml分次洗涤,滤渣连同滤纸置烧瓶中,加水150ml,加热回流2小时。趁热滤过,用少量热水洗涤滤器,合并滤液与洗液,放冷,移至250ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置具塞试管中,加水1.Oml,照标准曲线的制备项下的方法,自“各精密加入5%苯酚溶液1m1”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含葡萄糖的重量(mg),计算,即得。
    本品按干燥品计算,含枸杞多糖以葡萄糖(C6H1206)计,不得少于1.8%,
    甜菜碱 取本品剪碎,取约2g,精密称定,加80%甲醇50ml,加热回流l小时,放冷,滤过,用80%甲醇:30m1分次洗涤残渣和滤器,合并洗液与滤液,浓缩至lOmI,用盐酸调节pH值至1,加入活性炭lg,加热煮沸,放冷,滤过,用水15m1分次洗涤,合并洗液与滤液,加入新配制的2.5%硫氰酸铬铵溶液20ml,搅匀,10℃以下放置3小时。用G;垂熔漏斗滤过,沉淀用少量冰水洗涤,抽干,残渣加丙酮溶解,转移至5ml量瓶中,加丙酮至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取甜菜碱对照品适量,精密称定,加盐酸甲醇溶液(O.5→100)制成每1m1含4mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,精密吸取供试品溶液5pl、对照品溶液3μl与6μl,分别交叉点于同一硅胶G薄层板上,以丙酮-无水乙醇-盐酸(10:6:1)为展开剂,预饱和30分钟,展开,取出,挥干溶剂,立即喷以新配制的改良碘化铋钾试液,放置1~3小时至斑点清晰,照薄层色谱法(附录ⅥB薄层色谱扫描法)进行扫描,波长:入s=515nm,入R=590nm,测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值,计算,即得。
    本品按干燥品计算,含甜菜碱(C5H11NO2)不得少于0.30%。
    【性味与归经】 甘,平。归肝、肾经。
    【功能与主治】 滋补肝肾,益精明目。用于虚劳精亏,腰膝酸痛,眩晕耳鸣,阳萎遗精,内热消渴,血虚萎黄,目昏不明。
    【用法与用量】 6~12g。
    【贮藏】 置阴凉干燥处,防闷热,防潮,防蛀。

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    第3楼2011/01/10

    猪胆粉
    Zhudanfen
    SUIS FELLIS PULVIS
    本品为猪科动物猪Sus scrofadomesticn Brisson.胆汁的干燥品。
    【制法】 取猪胆汁,滤过,干燥,粉碎,即得。
    【性状】 本品为黄色或灰黄色粉末。气微腥,味苦,易吸潮。
    【鉴别】 照薄层色谱法(附录VI B)试验,吸取[含量测定]项下的供试品溶液及猪去氧胆酸对照品溶液各2ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以新配制的异辛烷-乙醚-冰醋酸-正丁醇-水(10:5:5:3:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。
    【检查】 牛、羊胆 取牛、羊胆对照药材各O.1g,按[含量测定]项下的供试品溶液制备方法,自“加10%氢氧化钠溶液5ml”起,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取[含量测定]项下的供试品溶液和上述对照药材溶液各2ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,同上述[鉴别]项下方法展开,显色。供试品色谱中,不得显与牛、羊胆对照药材相同的斑点。
    还原糖 取本品10mg,加水2ml使溶解,滴加a萘酚乙醇溶液(1→50)数滴,摇匀,沿管壁缓缓加入硫酸约0.5ml,两液接界面不得显紫红色环。
    异性有机物 取本品10mg,加水2ml使溶解,离心或滤过,取不溶物,置显微镜下观察,不得有植物组织、动物组织或淀粉等。
    水分 取本品约O.3g,精密称定,照水分测定法(附录ⅨH第三法)测定,不得过10.O%。
    【含量测定】 取本品细粉约O.1g,精密称定,加10%氢氧化钠溶液5ml,120℃加热4小时,放冷,滴加盐酸调节pH值至2~3,摇匀。用乙酸乙酯振摇提取4次,每次10ml,合并提取液,蒸干,残渣加乙醇使溶解,转移至10ml量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取猪去氧胆酸对照品适量,精密称定,加乙醇制成每1m1含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,精密吸取供试品溶液1μl、对照品溶液1μl与3μl,分别交叉点于同一硅胶G薄层板上,以新配制的异辛烷乙醚冰醋酸正丁醇一水(10:5:5:3:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,取出,在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板,周围用胶布固定,照薄层色谱法(附录ⅥB薄层色谱扫描法)进行扫描,波长:入s=375nm,入R=650nm,测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值,计算,即得。
    本品按干燥品计算,含猪去氧胆酸(C24H4004)不得少于16.O%。
    【性味与归经】 苦,寒。归肝、胆、肺、大肠经。
    【功能与主治】 清热润燥,止咳平喘,解毒。用于顿咳,哮喘,热病燥渴,目赤,喉痹,黄疸,泄泻,痢疾,便秘,痈疮肿毒。
    【用法与用量】 O.3~O.6g,冲服或人丸散。外用适量,研末或水调涂敷患处。
    【贮藏】 密封,避光,置阴凉干燥处。

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  • yuduoling

    第4楼2011/01/10

    肯定是天然牛黄更好啊。不过现在市场上能看到的基本都是人工培育牛黄了。

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  • 老多_小多

    第5楼2011/01/10

    薄层测定含量的方法越来越少了

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