【求助】环氧乙烷检查

面积小可能是你进的量小的缘故。
不同的浓度响应当然是不一样的。

挥发好像站不住脚，因为对照品挥发，样品中的环氧乙烷也挥发不是？
是不是样品浓度和对照品有差别？进样体积是否一致？

你用的什么方法？手动顶空？还是半自动？自动？这对环氧乙烷检测的重现性差别很大！

对照品跟样品的进样量是一样的，且都是按照药典规定去做的，想说明的是，环氧乙烷对照品之前是用安瓿装的，后来嫌取样麻烦，便将其用小瓶子分装，再置于冰箱极冻层储存，它的保存温度是2至8度，这样有影响吗？

环氧乙烷对照品沸点10.7度，极其容易挥发，还得将其稀释，样品是加了热水之后就密封的。由于是限度检查，样品跟对照品的浓度是有差别的，所要求的是样品峰面积小于对照峰面积，但现在的难题是样品峰面积竟大过对照的十倍。进样的体积是一致的。

顶空进样，GC Agilent7820A全自动的，出峰时间大概是3分多钟。

最大的可能：对照品里的环氧乙烷挥发 ，而样品则可能是刚熏蒸的，所以残留较大。

这种问题还真少见，如果说是顶空残留，样品的峰面积也不致于大十倍的关系，个人认为还是样品里面的残留量比较大，也可以用手动顶空进样方式（用水浴锅加热），再次测一下刚刚做过的样品，试试峰面积是不是还是那么多。问题也就找出来了。