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【讨论】测总砷时硫脲维C的混合液和浓盐酸的加入量有什么规定吗?

原子荧光光谱（AFS）

  • 最近在做植物油中总砷的测定.称取0.5g样品,加5ml硝酸后,100℃预消解2小时后,微波消解,消解完后120℃赶酸2小时,赶酸完后定容至25ml.摇匀后取5ml加浓盐酸1ml,5%硫脲和维C2ml,用高纯水定容至10ml.但是植物油中砷的含量太低,用原子荧光仪测定是样品的浓度基本都是0.是不是定容的体积太大了?如果定容体积变小,那么第二步加浓盐酸和硫脲维C的量有什么要求吗?
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  • 该帖子已被版主-coffee8加2积分，加2经验;加分理由:鼓励讨论！
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    +关注 私聊

  • coffee8

    第1楼2011/01/15

    定容体积小了，相当于浓缩了
    但是酸的浓度和维C的浓度你可以保持不变
    就是说在原有的基础上适量减少

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  • 清水寒烟

    第2楼2011/01/16

    只要能使样品中的高价砷完全还原就可以了，加多了亦属浪费。

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  • yangchunxia

    第3楼2011/01/16

    保证溶液中硫脲的含量在1%就可以了

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  • yangchunxia

    第4楼2011/01/16

    有哪位高手知道为什么样品消解后样品荧光值会小于空白

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  • coffee8

    第5楼2011/01/16

    小很多吗？还是差不多少呀？

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  • 飘渺的风

    第6楼2011/01/18

    样品小于空白的原因可能是样品中砷含量太低，几乎和空白测试一样，所以会出现负值。

    yangchunxia(yangchunxia) 发表:有哪位高手知道为什么样品消解后样品荧光值会小于空白

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  • gbluo324

    第7楼2011/01/19

    硫脲和抗坏血酸的量保证样品预还原即可，标准中的基本都有点过量，盐酸是保持酸性介质，10%左右即可。

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  • abcdefghijkl123

    第8楼2011/02/04

    应该是要相应的变小的

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