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【求助】FPD检测器使用疑惑

vitcy

2011/01/19

我对仪器分析的简单原理算是比较了解，也做农残做了几个月，一直苦于没有有经验的人跟我交流，最近做了很多次有机磷农药残留，觉得是不是我仪器条件设的不够好，FPD基线总司凹凸不平（当然缩小很多倍的话还是很平的），我进农药标品乐果，敌敌畏等1PPm都只是在相应位置出现一个比基线略高一点点的小峰，所以一直都是进的10ppm的，我总觉得这是不正常的，作为一个紧密分析仪器不应该这么高的检出限，补充一下：用的是GC-2014c，温度设定参考的是NY761，有一个200ms的滤波参数，其他基本上都是标准条件，顶多也就也就根据出峰位置分离度更改一下相关条件，后处理的时候基线小峰的峰面积都是上万的，导致系统默认的条件下有差不多1000多个峰，二10ppm的标液峰面积一般都在十万到百万，让我觉得不太正常！这些都是自己一个人在摸索，希望有达人帮忙指导一下！

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coffee8

第1楼2011/01/19

楼主的标液是自己配制的吗？
进样方式是分流还是不分流？
仪器的信噪比是不是比较差呀

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YIQIFENXI

第2楼2011/01/24

乐果的响应值比较低一些吧。

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mli002

第3楼2011/02/16

1PPm都只是在相应位置出现一个比基线略高一点点的小峰，所以一直都是进的10ppm
看了你这段话，我大吃一惊，你做的那几个有机磷，都响应值很高

0

mli002

第4楼2011/02/16

在一个PPM的情况下，峰高都是300以上的

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戈壁明珠

第5楼2011/02/22

应助达人

乐果、敌敌畏等的响应都是不错的，楼主，能把你的色谱图传上来看看吗？
vitcy(vitcy) 发表:我对仪器分析的简单原理算是比较了解，也做农残做了几个月，一直苦于没有有经验的人跟我交流，最近做了很多次有机磷农药残留，觉得是不是我仪器条件设的不够好，FPD基线总司凹凸不平（当然缩小很多倍的话还是很平的），我进农药标品乐果，敌敌畏等1PPm都只是在相应位置出现一个比基线略高一点点的小峰，所以一直都是进的10ppm的，我总觉得这是不正常的，作为一个紧密分析仪器不应该这么高的检出限，补充一下：用的是GC-2014c，温度设定参考的是NY761，有一个200ms的滤波参数，其他基本上都是标准条件，顶多也就也就根据出峰位置分离度更改一下相关条件，后处理的时候基线小峰的峰面积都是上万的，导致系统默认的条件下有差不多1000多个峰，二10ppm的标液峰面积一般都在十万到百万，让我觉得不太正常！这些都是自己一个人在摸索，希望有达人帮忙指导一下！

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coffee8

第6楼2011/02/23

我最近在做有机磷，响应值都还可以！！我用的GC2010

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戈壁明珠

第7楼2011/02/26

应助达人

楼主，对你的200ms滤波参数不太了解，是不是控制最小峰宽啊？
vitcy(vitcy) 发表:我对仪器分析的简单原理算是比较了解，也做农残做了几个月，一直苦于没有有经验的人跟我交流，最近做了很多次有机磷农药残留，觉得是不是我仪器条件设的不够好，FPD基线总司凹凸不平（当然缩小很多倍的话还是很平的），我进农药标品乐果，敌敌畏等1PPm都只是在相应位置出现一个比基线略高一点点的小峰，所以一直都是进的10ppm的，我总觉得这是不正常的，作为一个紧密分析仪器不应该这么高的检出限，补充一下：用的是GC-2014c，温度设定参考的是NY761，有一个200ms的滤波参数，其他基本上都是标准条件，顶多也就也就根据出峰位置分离度更改一下相关条件，后处理的时候基线小峰的峰面积都是上万的，导致系统默认的条件下有差不多1000多个峰，二10ppm的标液峰面积一般都在十万到百万，让我觉得不太正常！这些都是自己一个人在摸索，希望有达人帮忙指导一下！

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