仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】污水汞前处理

原子荧光光谱(AFS)

  • 一、污水湿法消解测定汞(依据水和废水第四版增补版),取50ml水样,5mlHNO3-HCLO4混合液,加热至冒白烟后加5ml硝酸,继续加热直黄褐色烟冒尽。整个过程加高锰酸钾保持紫色不褪。(用电热板加热,温度为210度)
    问题1:整个过程即观察不到白烟也观察不到黄褐色的烟,问什么呢?
    问题2:消解过程中高锰酸钾很快就变颜色了,就继续滴加高锰酸钾,最后样品都变成棕黄色了,为什么会这样?(整个消解过程持续三个小时左右)
    问题3:高锰酸钾的作用是什么?
    问题4:最终的消解液是什么颜色的,有没有沉淀,还是均一的液体。
    新手,大家帮帮忙,感谢感谢!!!
  • 该帖子已被版主-coffee8加5积分,加2经验;加分理由:鼓励提问!
    +关注 私聊
  • coffee8

    第1楼2011/01/20

    楼主的问题太长了,建议第二个问题另开贴讨论!
    感谢大家关注!
    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110120/3095302/
    土壤中汞砷的测定

0
    +关注 私聊
  • coffee8

    第2楼2011/01/20

    问题1:冒白烟应该是高氯酸分解产生的,黄烟是硝酸和有机物反应产生的氮氧化物,你看不到白烟和黄烟或许是还没加热到一定的程度,不知道你的污水是什么样的水质,如果比较复杂,可能消耗的硝酸比较多,如果比较澄清,就是另一种情况了!

0
    +关注 私聊
  • zhangyingfu138

    第3楼2011/01/20

    污水用加热的方法测Hg,就拿个加热板加热?还三个小时?请问Hg会挥发不?感觉这个方法根本不靠谱!拿个Hg标液加热三个小时估计都没啥玩意了!做过回收吗?用什么参考物质啊?

0
    +关注 私聊
  • gbluo324

    第4楼2011/01/20

    污水中汞的测定,本人曾经发表过论文专门改进过测定方法,现简要说一下:
    1、推荐用冷原子吸收分光光度法,设备是冷原子吸收测定仪,类似分光光度计,样品的处理采用加入1加1王水,在水浴锅上消解2小时,容器用50毫升比色管,消解用沸水浴,注意比色皿盖子要盖住,但不可盖紧,减少汞的挥发;然后仪器测定。
    2、原子荧光法,消解方法同样可以采用稀王水水浴消解,也可电热板低温消解,在烧杯中,加表面皿盖,后续测定与原子荧光法测定其他元素差不多。

0
  • 该帖子已被版主-coffee8加3积分,加2经验;加分理由:感谢分享!
    +关注 私聊
  • coffee8

    第5楼2011/01/20

    汞的确很容易挥发 汞盐的话应该还好一些
    加热消煮的时候应该注意控制一下温度 不能太高就行

    zhangyingfu138(zhangyingfu138) 发表:污水用加热的方法测Hg,就拿个加热板加热?还三个小时?请问Hg会挥发不?感觉这个方法根本不靠谱!拿个Hg标液加热三个小时估计都没啥玩意了!做过回收吗?用什么参考物质啊?

0
    +关注 私聊
  • coffee8

    第6楼2011/01/20

    感谢专家分享经验呀!!!

    gbluo324(gbluo324) 发表:污水中汞的测定,本人曾经发表过论文专门改进过测定方法,现简要说一下:
    1、推荐用冷原子吸收分光光度法,设备是冷原子吸收测定仪,类似分光光度计,样品的处理采用加入1加1王水,在水浴锅上消解2小时,容器用50毫升比色管,消解用沸水浴,注意比色皿盖子要盖住,但不可盖紧,减少汞的挥发;然后仪器测定。
    2、原子荧光法,消解方法同样可以采用稀王水水浴消解,也可电热板低温消解,在烧杯中,加表面皿盖,后续测定与原子荧光法测定其他元素差不多。

0
    +关注 私聊
  • zhangyingfu138

    第7楼2011/01/21

    原来测Hg可以怎么测试啊,唉,我全部是微波密封消解,然后快速降温后才打开消解罐,这样测试挥发性物质!通过这个方法标准物质什么的都测试的很好的!

0
    +关注 私聊
  • redcpu

    第8楼2011/01/21

    这样测汞太繁了,真的,哪个分析人员也不愿意做这种样品。
    我们吃多了苦头,最终是上了直接测定汞的仪器,虽然还没有国标方法。

0
    +关注 私聊
  • coffee8

    第9楼2011/01/21

    怎么直接测呀?什么原理?

0
    +关注 私聊
  • pengjh1015

    第10楼2011/01/21

    上面说的应该是测汞仪吧,这个很好用的,直接测

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...