老化验工 2011/01/21
其实,资料里都有转化线路的。叶绿素铜钠盐加酸,PH2-3,钠即可脱去,被质子化变成叶绿素铜酸。酸高了估计铜也会脱去的。 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101211458_275384_1644756_3.gif[/img] 钠是以羧酸盐形式存在,很容易被酸化而转换成氢(羧酸基是弱酸),而铜则是以络合物形式存在于结构中,与氮的结合相对牢固一些,故在微酸性条件下也能稳定存在或形成。控制PH2-3,铜钠盐就转成叶绿素铜酸了。
老化验工
第1楼2011/01/20
叶绿素加入氢氧化钠-乙醇溶液加热皂化,叶绿素即成为叶绿素镁钠盐,分离后,加入硫酸铜,通过调PH值至微酸性(2-3),首先生成叶绿素酸,释放出镁和钠,再加热,叶绿素酸便可生成叶绿素铜酸析出,分离后,叶绿素铜酸溶于丙酮溶液,再与氢氧化钠-乙醇溶液反应(恒温60度),即生成叶绿素铜钠。钠和铜就是按这样的条件和先后顺序结合叶绿素的。看看附件,这是一个很详细的实验资料。如果按照最终叶绿素铜酸结合钠(与氢氧化钠反应)的条件来看(碱性,PH11),你的产品会不会是这步生产上出问题。
下面是蚕砂提叶绿素铜钠的步骤:
1. 蚕沙的浸泡及溶剂的回收:
称取(干燥)蚕沙100g于500ml烧杯中,用适量水润湿,加入150-200ml95%乙醇溶液使其完全浸没,于30-400C恒温浸泡,并用搅拌装置搅拌以加速浸提,2小时后取出并立即过滤,分离得墨绿色溶液转入500ml圆底烧瓶,而滤出的蚕沙再重复浸泡二次。将装有墨绿色溶液的圆底烧瓶于减压蒸馏装置中回收酒精,设置温度为60度左右.回收的酒精可循环利用,当蒸出酒精速度很慢时停止蒸馏。
2. 皂化、铜代与成盐:
在圆底烧瓶中的剩余物中滴加10%NaOH-C2H5OH(称取5gNaOH溶解在100g乙醇溶液中)溶液调PH=11,于60oC水浴皂化2小时,并不时摇动烧瓶摇下瓶壁上的叶绿素以皂化完全.将皂化后的溶液冷却转入分液漏斗,用石油醚萃取除杂(呈黄色),静置分层,下层为可溶性的叶绿酸盐,按上法提取3次。将除杂后的叶绿素用浓HCl酸调PH到7,加入6ml10%的CuSO4溶液(称取5g无水CuSO4用5ml水溶解),用HCl调PH到2—3,用水浴加热至60℃,保温并保持搅拌1.5小时,趁热过滤,滤渣用乙醇洗涤抽干,合并滤液和洗液,加入等量的蒸馏水,有叶绿素铜酸析出,静置4h过液。抽虑,用纯水洗涤。抽干物用95%丙酮溶解,待完全溶解,用氢氧化钠-乙醇溶液调PH=11,放入60℃的烘箱中烘干。取出、称重。