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【求助】为啥同一样品做出来的DSC图谱相差很大？

热分析仪

  • 样品是硬脂酸镁。一个样品是1.1mg，一个样品是0.7mg。钳锅是用的TA的 aluminum open pan，样品盘和参比盘质量差在0.3mg以内。
    现在的问题是，测出的结果onset temperature一个是89.23度，一个是83.23度，相差较大。
    请问这是什么原因造成的呢？是不是因为两个测试样品的质量不同引起的？
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    +关注 私聊

  • KK-yiqi

    第1楼2011/01/21

    应助达人

    样品是否紧贴坩埚底部，保持一个好的接触？每个样扫第二次看看是否一致？还有一点，是不是样品的纯度不高所致？

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  • houalei

    第2楼2011/01/21

    样品应该是和钳锅底接触良好的，样品是粉末状的。
    钳锅是这样的。

    还没有对样品进行第二次扫描。

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  • houalei

    第3楼2011/01/21

    原因找到了，对样品进行第二次扫描到200度没有热量变化。查到一篇文献上有类似的峰型，第一个峰是固体到液晶的转化，第二个峰是液晶到各向同性液体的转化。而测量固体到液晶的转化，重复性是不好的，同时我又做了一个质量是1.2mg的样品，得到的结果和1.1mg的相差也很大。

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  • tutm

    第4楼2011/01/21

    据我看，这个峰形使用自动Onset是不合理的。应该在80度左右那段曲线外推才有可比性。

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