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【求助】原标准滴定我们样品的含量为100.8%（偏高）

feixiang3152

2011/01/24

食品常规理化分析

关于非水滴定问题

现在一个品种，原标准称样量0.2g，加25ml冰醋酸溶解并加5ml醋酸汞试液，用0.1mol/L高氯酸滴定，现在我们想换成电位滴定，原标准滴定我们样品的含量为100.8%（偏高），现在筛选醋酐加入量是出现以下问题：醋酸：醋酐=1:1 含量为100.8% 醋酸：醋酐=1:3时含量为99.6% 醋酸：醋酐=3:1时含量为102%，请问这是什么原因呢，个人认为醋酸：醋酐=1:3时滴定结果比较对，但是和原标准方法差别有点大，如果是因为醋酸中水引起的，也不应该加这么多醋酐啊。

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风风

第1楼2011/01/24

其实滴定法测定高纯物质纯度，经常含量超过100%的。

你算一算不确定度，100.8%的结果可能是正常的。

0

abcdefghijkl123

第2楼2011/01/24

对啊,计算一样不确定度,就会知道是否有问题啊

0

abcdefghijkl123

第3楼2011/01/24

把你的检测方法上传上来看一下

0

xjf0763

第4楼2011/01/29

论坛上应该有得下载

0

jinp590313

第5楼2011/01/30

原因有二：1、天平是否校正；2、加入的试剂可能含有被测物。

0

海纳百川无欲则刚

第6楼2011/01/31

高氯酸非水滴定一般都需要做空白测定,您做空白了吗?
feixiang3152(feixiang3152) 发表:关于非水滴定问题

现在一个品种，原标准称样量0.2g，加25ml冰醋酸溶解并加5ml醋酸汞试液，用0.1mol/L高氯酸滴定，现在我们想换成电位滴定，原标准滴定我们样品的含量为100.8%（偏高），现在筛选醋酐加入量是出现以下问题：醋酸：醋酐=1:1 含量为100.8% 醋酸：醋酐=1:3时含量为99.6% 醋酸：醋酐=3:1时含量为102%，请问这是什么原因呢，个人认为醋酸：醋酐=1:3时滴定结果比较对，但是和原标准方法差别有点大，如果是因为醋酸中水引起的，也不应该加这么多醋酐啊。

0

chenxuesong

第7楼2011/02/01

根据不确定度的计算，超过100%的含量在分析上有可能是正常的哦！

0

消咳喘

第8楼2011/02/02

非水滴定测定高纯物质是会出现这个情况

0

xxmdec

第9楼2011/02/24

嗯，我们做高氯酸非水滴定时也做空白测定的，而且高氯酸的标液浓度也要做几个标定，温度不同，高氯酸标液的浓度相差还是有一定的影响的！
海纳百川无欲则刚(shuaxin) 发表:高氯酸非水滴定一般都需要做空白测定,您做空白了吗?

0

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