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【求助】求助，AB的3200，质量校正Q3峰宽调不下来，and一种化合物母离子应该在449，却出在447

cuplover

2011/01/24

液质联用（LCMS）

各位童鞋大家好，我是一名刚刚接触液质的新人。之前在工程师的电话指导下勉勉强强做了一次甜蜜素。现在想用液质做一种花青素，矢车菊素-3-O-葡萄糖苷。这种物质的分子量是484.84，含一个氯，看了一些文献，用液质做的都是在449（去氯），和287（去糖环）响应值高，而且标准品寄到后附带的说明，质图上也是449的峰，但是我试着做了一次，却是在447.1处出峰，285也有，跟预想的差了2，领导说是不是质量轴偏了，我只好又做了一次质量校正（之前是安装工程师做的，在10年12月份），Q1的正负离子状态都没问题，很好，但是一到Q3的状态下，后面几个质量数大的，offset值怎么改，基本峰宽都没什么变化，小一点的在1.5，大的居然有3点几的。我给工程师打电话，他说可能IE比较高，让我调低一点试试看，结果也不行。因为Q1没什么问题，我就又用标准品做了一次母离子扫描，结果还是在447.1。我彻底崩溃了，想来想去也想不通。只好上来求助大家了。
因为是新人，刚接触，很多地方都不懂，所以描述的都很不专业，大家见谅。
但是大家要帮帮我啊
哦，标准品是用4：1的乙醇和水配的，含0.2%的甲酸

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小猪飞飞

第1楼2011/01/24

理论上可以通过调整offset值改变峰宽，使其在0.6~0.8之间。如果实在调不过来，我不太清楚AB质谱是否需要调仪器上的某些电压。在另一品牌的仪器上就要调主板。一般情况下不需要这一步。另外，质量数不太会偏到1以上。楼主Q1的质量数校正通过了吗？

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netsking

第2楼2011/01/25

质量轴偏也不会偏这么多. 一定是用了不同的模式, 也就是说, 文献说的正离子模式, 而你做的是负离子模式.
cuplover(cuplover) 发表: 各位童鞋大家好，我是一名刚刚接触液质的新人。之前在工程师的电话指导下勉勉强强做了一次甜蜜素。现在想用液质做一种花青素，矢车菊素-3-O-葡萄糖苷。这种物质的分子量是484.84，含一个氯，看了一些文献，用液质做的都是在449（去氯），和287（去糖环）响应值高，而且标准品寄到后附带的说明，质图上也是449的峰，但是我试着做了一次，却是在447.1处出峰，285也有，跟预想的差了2，领导说是不是质量轴偏了，我只好又做了一次质量校正（之前是安装工程师做的，在10年12月份），Q1的正负离子状态都没问题，很好，但是一到Q3的状态下，后面几个质量数大的，offset值怎么改，基本峰宽都没什么变化，小一点的在1.5，大的居然有3点几的。我给工程师打电话，他说可能IE比较高，让我调低一点试试看，结果也不行。因为Q1没什么问题，我就又用标准品做了一次母离子扫描，结果还是在447.1。我彻底崩溃了，想来想去也想不通。只好上来求助大家了。
因为是新人，刚接触，很多地方都不懂，所以描述的都很不专业，大家见谅。
但是大家要帮帮我啊
哦，标准品是用4：1的乙醇和水配的，含0.2%的甲酸

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cuplover

第3楼2011/01/25

Q1的质量校正没什么问题啊，很好啊，只是Q3在质量校正时调offset值峰宽死活也调不下来。谢谢你，谢谢你
小猪飞飞(zpf20031212) 发表:理论上可以通过调整offset值改变峰宽，使其在0.6~0.8之间。如果实在调不过来，我不太清楚AB质谱是否需要调仪器上的某些电压。在另一品牌的仪器上就要调主板。一般情况下不需要这一步。另外，质量数不太会偏到1以上。楼主Q1的质量数校正通过了吗？

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cuplover

第4楼2011/01/25

我看看，应该是负离子模式啊
netsking(netsking) 发表:质量轴偏也不会偏这么多. 一定是用了不同的模式, 也就是说, 文献说的正离子模式, 而你做的是负离子模式.

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iluvm

第6楼2011/01/26

应助工程师

你看看PPG Q3的SCAN是不是在1.5*10的7次方cps以上，差的太多的话，可能需要维护了。

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徐好狗

第7楼2011/01/27

Offset是改不了m/z轴的，很小。先先随便调调offset峰形，然后再自动矫正一次，看有没有m/z误差。有的时候冬天和夏天，温度变化，质量数是会飘1~2u的。

不行的话直接调Q3的DAC：

[老DAC]×[目标m/z]÷[老谱图m/z]

多做几个点，每100~200u一个。

这个方法可以非线性矫正，有的质谱时间长了就需要这样做。

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徐好狗

第8楼2011/01/27

要是峰宽实在不行的话，还是重新优化Q3的RF微调电容

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星际小王子

第9楼2011/06/10

CE电压呢？是不是调的不合理
cuplover(cuplover) 发表: 各位童鞋大家好，我是一名刚刚接触液质的新人。之前在工程师的电话指导下勉勉强强做了一次甜蜜素。现在想用液质做一种花青素，矢车菊素-3-O-葡萄糖苷。这种物质的分子量是484.84，含一个氯，看了一些文献，用液质做的都是在449（去氯），和287（去糖环）响应值高，而且标准品寄到后附带的说明，质图上也是449的峰，但是我试着做了一次，却是在447.1处出峰，285也有，跟预想的差了2，领导说是不是质量轴偏了，我只好又做了一次质量校正（之前是安装工程师做的，在10年12月份），Q1的正负离子状态都没问题，很好，但是一到Q3的状态下，后面几个质量数大的，offset值怎么改，基本峰宽都没什么变化，小一点的在1.5，大的居然有3点几的。我给工程师打电话，他说可能IE比较高，让我调低一点试试看，结果也不行。因为Q1没什么问题，我就又用标准品做了一次母离子扫描，结果还是在447.1。我彻底崩溃了，想来想去也想不通。只好上来求助大家了。
因为是新人，刚接触，很多地方都不懂，所以描述的都很不专业，大家见谅。
但是大家要帮帮我啊
哦，标准品是用4：1的乙醇和水配的，含0.2%的甲酸

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chemist_zm

第10楼2011/06/11

徐老师说的很对呀，楼主可以再用ppg试试，在质量轴里面应该还有个381的分子量，但是要手动加进去，比较麻烦，问问工程师在操作

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