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杯具了,液相色谱泵压力骤降

  • happy爱米粒
    2012/03/10
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 前些天,1290针座总是堵,每天早上来到后设备自动进样模块都是红的,提示泵压力超限(为保护色谱柱,我们设置了压力上限),于是反冲针座,再不行取下针座超声清洗,反复折腾了几天直到新的配件针座到位更换后,压力正常了,但是好景不长,今天又出现了怪事,压力不增了,竟然开始下降。原来510bar左右的柱压,现在回落到了100bar。
    具体整个压力下降的过程是这样的:开始用的A2 、 B2通道压力正常,然后因为检测项目变换,更换了通道A2、 B1,接着置换流动相,然后平衡,此时压力开始下降,而且是急剧下降。然后再换回A2、B2,压力又恢复到正常,坚持了几个小时,再次换用A2、B1压力依然是呈现快速下降,这次想尝试再换回A2、B2 ,看能否恢复,可压力再回不去了。
    检查了一下系统没有任何漏液的地方,A,B泵出液也正常,各位版友有木有碰到类似情况,是压力传感器的问题吗?还是泵单向阀的问题或者是什么密封圈泄露?
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  • tangtang

    第1楼2012/03/10

    从一般的情况考虑:

    1.压力零点是否准确?打开排液阀后,压力应为零,否则做一个零点校正。

    2.流量是否准确?A、B泵分别测流量,接上色谱柱,在色谱柱后测。

    3.压力是否忽上忽下波动?压力下降的时候,流量变化如何?

    如果某个通道是正常的,先混合流动相跑等度这样用着,再慢慢排除。


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  • happy爱米粒

    第2楼2012/03/10

    谢谢tangtang老师,1290因为purge是自动的,压力不为零,如何做零点校正呢?流量如果不准确会是哪里的问题呢?这个今天简单的看了下,并没有做准确测试,感觉问题不大,明天会做一下。压力很低,但也会波动,而且有几十个bar。压力下降的时候,流量变化这个怎么观察?也是用量筒吗?

    tangtang(tangtang) 发表:从一般的情况考虑:

    1.压力零点是否准确?打开排液阀后,压力应为零,否则做一个零点校正。

    2.流量是否准确?A、B泵分别测流量,接上色谱柱,在色谱柱后测。

    3.压力是否忽上忽下波动?压力下降的时候,流量变化如何?

    如果某个通道是正常的,先混合流动相跑等度这样用着,再慢慢排除。

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  • tangtang

    第3楼2012/03/10

    压力波动几十bar,这个值很大。如果流量也不准确,初步估计是单向阀原因。

    测定流量用秒表和量筒即可。

    打开排液阀,停泵的时候,压力不为零的话,就是零点有漂移。零点校正要看看泵的说明书。

    木有才(xgy2005) 发表:谢谢tangtang老师,1290因为purge是自动的,压力不为零,如何做零点校正呢?流量如果不准确会是哪里的问题呢?这个今天简单的看了下,并没有做准确测试,感觉问题不大,明天会做一下。压力很低,但也会波动,而且有几十个bar。压力下降的时候,流量变化这个怎么观察?也是用量筒吗?

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  • happy爱米粒

    第4楼2012/03/10

    估计又是傻瓜式设计,不让校正呢,我明天在测试一下看看,单向阀如果有问题,怎么办呢?

    tangtang(tangtang) 发表:压力波动几十bar,这个值很大。如果流量也不准确,初步估计是单向阀原因。

    测定流量用秒表和量筒即可。

    打开排液阀,停泵的时候,压力不为零的话,就是零点有漂移。零点校正要看看泵的说明书。

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  • tangtang

    第5楼2012/03/10

    单向阀最常见的问题是输液不良。

    我通常将它拆下,用水或用异丙醇超一超声,超声的时候一定注意方向,密封面朝上,不然超散了就难装回去了。

    有的时候将单向阀略微上紧一点,或者略微放松一点,也能解决问题。

    木有才(xgy2005) 发表:估计又是傻瓜式设计,不让校正呢,我明天在测试一下看看,单向阀如果有问题,怎么办呢?

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  • 悠旸

    第6楼2012/03/11

    很可能是泵单向阀的问题,关闭不紧,估计要拆下超生清洗了。

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  • happy爱米粒

    第7楼2012/03/11

    明天工程师就能赶过来,今天可不能不会拆了

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  • chy57589893

    第8楼2012/03/11

    我用waters的液相时候经常会遇见这种情况,安捷伦的仪器还是很少见这种情况,问题是出来在线混合器,由于在线混合器脏了,混合的时候产生了气泡,使得气泡进入了泵中,导致压力波动很大,处理的方法是:1.先将在线混合器取下来,甲醇超声清洗。2.用甲醇将泵里面的气泡带出来。

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  • happy爱米粒

    第9楼2012/03/12

    谢谢,我们用异丙醇往泵里面打,没有气泡,是不是说明泵里面没气泡呢?在线混合器貌似取不下来啊

    chy57589893(chy57589893) 发表:我用waters的液相时候经常会遇见这种情况,安捷伦的仪器还是很少见这种情况,问题是出来在线混合器,由于在线混合器脏了,混合的时候产生了气泡,使得气泡进入了泵中,导致压力波动很大,处理的方法是:1.先将在线混合器取下来,甲醇超声清洗。2.用甲醇将泵里面的气泡带出来。

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  • suiniubei

    第10楼2012/03/12

    100bar压力低吗?你是超高压还是HPLC?

      510bar倒是很不正常了。

      你的配置,流动相,等是什么?

      我只用过1260,安捷伦的。不知道1290有多大的变化?

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