【求助】干灰化法原子荧光测砷回收率低

回收率确实很低哦

试没试过湿法消解呀？

没试过，现在就想把这个问题给解决了，看哪位高人可以指点一下

微波或湿法消化法，试试．干法可能砷损失较大

回收率偏低是什么原因呢？
是砷挥发损失、是砷被固定而未进入溶液、还是砷以别的形态存在未被检测出来？
欢迎大家多多讨论，更欢迎高人指点。
请版主以积分奖励。

可能性:
1\硝酸镁浸润试样不够,部分砷元素没固定住.
2\干法的方法性不足之一,坩埚壁对灰化元素(砷)的吸附.
3\该标准中用3mol/L的盐酸来煮沸,有可能存在砷以氯化砷的形式蒸发损失了,特别是你煮沸的时间较长时!!!
所以,俺建议楼主,加盐酸后,不要煮沸,而改用超声10~30min,可能会好点.

分析的很透彻呀！！
每一点都很有道理！

1、楼主的样品消化液是否澄清无沉淀？
2、干法灰化可以加氧化镁覆盖用硝酸镁浸润试样，具体参照GB/T 5009.11-2003

可能性:1.硝酸镁浸润试样不够,部分砷元素没固定住.
2.坩埚壁对灰化元素(砷)的吸附.
3.该标准中用3mol/L的盐酸来煮沸,有可能存在砷以氯化砷的形式蒸发损失了,特别是你煮沸的时间较长时.
建议楼主,加盐酸后,不要煮沸,而改用超声15min,可能会好点.