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【求助】DSQt调谐未通过

  • yanyan198223
    2011/01/25
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 这个月做气质,遇到棘手的事情,搞得焦头烂额。因为才开始接触气质,没有经验,请各位高手帮忙找找原因,不胜感激!我的仪器是热电的DSQ,2000年左右买的,我是最近一年才接手的,但是因为其他试验多,开机的时间就很少,遇到问题也不知道该怎么解决。
    DSQ在auto tune时在log(Height) vs Multiplier页面跳出cannot perform detector gain calibration,调谐就无法进行。我想会不会是离子源脏了,就把离子源拆下来清洗干净装回。在扫描10~100时,水氮峰比例还可以,但是感觉背景不是很干净,总离子流大概为104。扫描10~650,高质量端的背景还是比较高。打开纠正气扫描时,69不是最高峰并且离子强度才104,背景锋很多。再做auto tune仍然是同样的问题,并且做诊断时,Detector Test中Dynode Noise Failed.不知道有没有人遇到过这种问题,请赐教,谢谢!在这也祝各位朋友新年快乐!
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  • symmacros

    第1楼2011/01/25

    应助达人

    请熟悉DSQ的朋友帮忙看看是什么问题。

    建议先老化一下柱子,然后再试试。

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  • phillyrin

    第2楼2011/01/26

    能否提供抓屏?
    请提供上次正常的调谐报告,主要看一下以下方面:
    1. 全氟三丁胺各个峰的intensity,大概有几位数。
    2. detector 在打纳极3e+5条件下的电压有多高
    3. 你的全氟三丁胺多久没有加过了?
    4. diagnostic里面供电正常否?
    5. 离子源加热板漏电多少啊?

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  • 江海孤舟

    第3楼2011/01/26

    我用的是DSQII,
    遇到这种问题,
    最好不要先盲目清洗离子源。
    也不要忙着做调谐,
    先做一下硬件检测,
    查看各硬件检测是否PASS。
    我看了一下,你最大的可能是检测器或射频系统有问题了。
    你查看一下检测器及射频系统的三条线是不是正常。
    如果不正常,
    可能需要工程师上门,
    联系电话是8008105118。

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  • 江海孤舟

    第4楼2011/01/26

    背景比较高、强度不够的因素比较多,
    1.灯丝寿命已到;
    2.柱子进入离子源的长度过长;
    3.离子源太脏;
    4.透镜或四级杆的电压有问题
    5.检测器有问题

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  • ruan651209

    第5楼2011/01/26

    三,四楼的弟兄已答复很全面了
    我想,楼主缺的是开关机及操作的SOP。

    说实在,如果能回答三,四楼的问题,他自己也能走下去了。

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  • yanyan198223

    第6楼2011/01/27

    先谢谢各位前辈指导的宝贵经验!检测器及射频系统的三条线均是正常的,全氟三丁胺才加过,我猜想是不是离子源没有装好,或者柱子的原因.这段时间,我试试重装离子源,还有换换灯丝,老化柱子等,等把问题解决了再来汇报

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  • symmacros

    第7楼2011/01/27

    应助达人

    谢谢及时反馈最新信息。

    请问在仪器维护(离子源清洗等)后,调谐选校正RF Frequency Calibration过吗?

    yanyan198223(yanyan198223) 发表:先谢谢各位前辈指导的宝贵经验!检测器及射频系统的三条线均是正常的,全氟三丁胺才加过,我猜想是不是离子源没有装好,或者柱子的原因.这段时间,我试试重装离子源,还有换换灯丝,老化柱子等,等把问题解决了再来汇报

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  • yanyan198223

    第8楼2011/02/16

    春节之后,我将离子源重新拆下重装了一遍,调谐还是未能通过。这次将图片拷贝下来,请大家帮我分析一下。

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  • yanyan198223

    第9楼2011/02/16

    重装之后,diagnostics全部通过,射频电压与设定值一样,射频系统的三条线也正常。调谐时,不做Detecor Gain Calibration就能出报告。

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