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【求助】急!大家帮忙分析下质谱灵敏度的问题。

液质联用(LCMS)

  • TSQ Quantum Ultra,半个月没用,再用发现灵敏度降了很多,而且不稳定,每针的峰面积都不同。校正液用注射泵低流速注射响应正常。skimmer,tubelense洗过。液相部分没问题。换了喷雾针后,中间好过一阵,因针那里污染了,拆下来洗完,换上新针,又洗了skimmer。。,装上后,灵敏度又下去了,但是连跑了几针,挺稳定。因为中途质谱显示not connected,序列中断了。取下ion sweep cone 和ion transfer tube洗后,重新开始跑,又乱了。四个标准品的混标,没有一个能稳定的,只有一个响应感觉越来越高,其他都低的不正常,只有e5,正常e7。
    仪器不分流,流速50L/min。方法一直不变。
    现在真想不出来可能是什么原因导致化合物灵敏度降低那么多,而且针针之间变化那么大。喷雾看上去不差,能看见喷出来雾。
    各位帮忙分析下有哪些可能导致这个现象。
    谢谢大家了!
  • 该帖子已被版主-新窦加5积分,加2经验;加分理由:新年快乐!
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  • 论坛版主招募|新窦

    第1楼2011/02/04

    喷针新换的是否有装正了?喷雾有垂直吗?喷雾连续吗?peek管是否有堵掉了造成流速不稳定了

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  • sijia

    第2楼2011/02/05

    针是工程师刚装的,应该没问题。喷雾是连续的,感觉应该是垂直的。peek管我都换了新的。现在工程师咬定说质谱没问题。我没招了。

    新窦(capinter) 发表:喷针新换的是否有装正了?喷雾有垂直吗?喷雾连续吗?peek管是否有堵掉了造成流速不稳定了

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  • Daichaozheng

    第3楼2011/02/05

    多抽几天真空。

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  • 论坛版主招募|新窦

    第4楼2011/02/05

    响应值重现性差还有可能是柱子的原因;保留时间重现性怎么样,稳定吗?
    梯度设置不当或平衡时间不够,如果是走梯度每针后面的平衡时间一定要够;
    流动相酸度调节是否有变化,有些化合物酸度影响很大的。

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  • sijia

    第5楼2011/02/06

    出现这问题后,我换了新柱子去测仪器,还是不行。如果柱子平衡好了,保留时间比较稳定。就是响应值不停的变。我流动相有离子对试剂,不知道这个和仪器之间会不会有什么反应。比如,如果仪器某部件出问题了,在一般化合物响应上显示不出来,在靠离子对试剂分离的化合物上显示出来?

    新窦(capinter) 发表:响应值重现性差还有可能是柱子的原因;保留时间重现性怎么样,稳定吗?
    梯度设置不当或平衡时间不够,如果是走梯度每针后面的平衡时间一定要够;
    流动相酸度调节是否有变化,有些化合物酸度影响很大的。

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  • 穆紫冰

    第6楼2011/02/08

    可能是针装的不好,我也试过同样的问题,重新安装针就解决了

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  • xhcb2007

    第7楼2011/02/09

    ion transfer tube换个新的看看,可能洗坏了

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