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【讨论】GC-MS autotune 报告 空气过多

气质联用(GCMS)

  • 今天下午进样, 1ul 的CS2, 不分流。目标分析产物是 biphenyl,和 4-chlorobiphenyl。
    柱温60, hold 5 min, 60-265, 10度/min, 溶剂延迟时间为3 min。 进样口温度254°。
    我用的是varian的1200 MS
    进样之后,出峰时,只在前1,2分钟那里出了高浓度的溶剂峰CS2,之后没有任何峰。(也可能是CS2里并没有目标分析产物,不排除此种情况)

    所以我很有可能进的是1ul 的纯 CS2

    想请教大家,犹豫我没射分流比,光进了CS2溶剂,是否会对仪器造成伤害?
    因为之后另一个同学用该仪器测样,发现得不到任何离子峰,然后我们做了autotune, 发现air 高达59%(平时都是在10%左右),说明有漏气,并且有mass shifted。

    请问这和我进的样有关系吗?

    目前仪器没法正常使用,求助大家,如何才能解决问题?
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  • 风风

    第1楼2011/02/11

    c3122066(c3122066) 发表:今天下午进样, 1ul 的CS2, 不分流。目标分析产物是 biphenyl,和 4-chlorobiphenyl。
    柱温60, hold 5 min, 60-265, 10度/min, 溶剂延迟时间为3 min。 进样口温度254°。
    我用的是varian的1200 MS
    进样之后,出峰时,只在前1,2分钟那里出了高浓度的溶剂峰CS2,之后没有任何峰。(也可能是CS2里并没有目标分析产物,不排除此种情况)

    所以我很有可能进的是1ul 的纯 CS2

    想请教大家,犹豫我没射分流比,光进了CS2溶剂,是否会对仪器造成伤害?

    *没有伤害的*

    因为之后另一个同学用该仪器测样,发现得不到任何离子峰,然后我们做了autotune, 发现air 高达59%(平时都是在10%左右),说明有漏气,并且有mass shifted。

    *你的Air是什么,N2还是O2,还是H2O?Mass Shifted说明要校正Mass 轴

    请问这和我进的样有关系吗?

    *一般和进样没有关系*

    目前仪器没法正常使用,求助大家,如何才能解决问题?

    *先检漏,确定是否有漏气,必要时烘烤离子源,检查载气等等~~。。。*

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  • symmacros

    第2楼2011/02/11

    应助达人

    溶剂延迟时间为3 min,溶剂峰CS21,2分钟出来,应该无伤害。

    先解决漏气的原因,然后调谐校正等工作。

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  • c3122066

    第3楼2011/02/18

    十分感谢。 已经检漏,确实有很大的leak。 但是mass shifted 这个问题仍然没有解决,查过仪器使用记录,发现以前发生过,清洁离子源之后就好了。我的仪器是varian gc 3800 MS1200, 请问大家如果清洗离子源?我是新手,还不敢贸然动手。最好有视频,我可以照着学。

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