老兵
第4楼2011/02/20
可采用快速溶剂萃取仪进行前处理。该方法是参考EPA3545、3620,其原理是根据溶质在不同溶剂中溶解度不同,利用快速溶剂萃取仪,在较高的温度和压力条件下,选择合适的溶剂,实现高效和快速萃取固体和半固体样品中有机物的方法。
1.步骤:称取20g(粒径≤1mm)土样,于蒸发皿中与硅藻土拌匀,置于萃取池中;并将萃取池填满(若样品未填满可用硅藻土将池内剩余体积填满),将萃取池放入自动取样盘并在收集盘上装好对应的收集瓶,设置好条件进行萃取。
2.仪器条件:
炉温:100℃
压力:1500psi
循环次数:1次
预热平衡时间:5min
静态提取时间:5min
淋洗体积:萃取池溶剂的60%
氮气吹扫:150psi下2min
溶剂:二氯甲烷
溶剂体积:60ml
3.净化(以测定酞酸脂为例): 将萃取液浓缩至5ml左右,用12ml正己烷预洗脱柱,弃去洗脱液,将上述浓缩液完全转移至柱上, 加入40ml二氯甲烷以同样的流速使之过柱继续洗脱柱子,收集此二氯甲烷相。 在前述正己烷相尚未完全通过柱时,加入30ml20%乙腈(或者乙醚)-二氯甲烷(v/v),并用浓缩样品瓶收集洗脱液。于32℃水浴中将上述二者合并液浓缩至8-10ml左右,用20%乙腈(或者乙醚)-二氯甲烷2ml左右淋洗瓶壁,浓缩至2-3ml时重复该步骤,直至浓缩至近干,并用二氯甲烷淋洗瓶壁,完全转移至样品瓶中定容至1ml待上机测定。
4.在待测液中加入内标液,进样,GC/MS测定半挥发性有机物。
5.样品的制备也可用索氏提取来预处理。在进行GC-MS 分析之前,提取物可参考《展览会用地土壤环境质量评价标准(暂行)附录D土壤中半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法(毛细管柱技术)》( HJ/T350-2007)中的方法来进行净化前处理。
lichao2006min
第5楼2011/02/21
lichao2006min
第6楼2011/02/21
HJ/T 350-2007标准实在太烂了