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【原创】药物残留
zhengweixfl
2011/02/21
私聊
分离/萃取
称取剪碎好的植物组织
8g
于研钵中捣碎,加入
40ml
乙腈,加入
5g
无水硫酸钠,转移至
50mL
离心塑料瓶中。混合均匀后超声提取
5min
;
6000 r/min
离心
5m
in
,将上清液转移至移至分液漏斗中
,
加入
50mL
正乙烷
,
振摇
2min
后
,
静止
5min,
分离乙睛层;再用
40mL
乙睛将沉淀物重复提取
1
次
,
乙睛层经同一份正乙烷分配
,
合并乙睛层于
100mL
鸡心瓶中
,
加入正丙醇
5mL, 35e
减压浓缩至近干。用
5mL
乙腈
+
水
( 95+ 5)
溶解残留物过碱性氧化铝
SPE
柱
,
不收集、用乙腈
+
水
( 95+ 5) 5mL
洗涤鸡心瓶
,
并过
SPE
柱
,
吹去柱内滞留的液体。用
5mL
流动相洗脱待测物至
10mL
容量瓶中
,
用
0. 017moL /L
磷酸定容至
10mL,
用
0. 45
μ
m
微孔滤膜过滤
,
收集滤液作为试液
,
上机测定。
测定结果时,药物含量偏低,杂峰较多,具体是什么原因呢?
分
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