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【讨论】薄层制备的样品用什么洗下来

分离/萃取

  • 经常做薄层制备会发现如果用甲醇冲洗制备下来的样品,干燥过程会出现絮状沉淀,大家都说是铺板的粘合剂被洗下来了。
    大家都用什么溶剂洗呢?
    如果洗下来粘合剂会不会影响核磁测试结果呢。
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  • tutm

    第1楼2011/03/03

    粘合剂一般是CMC,羧甲基纤维素,使用极性小些的溶剂可能会好些,比如丙酮

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  • pearling

    第2楼2011/03/04

    丙酮会因为能与水互溶抽干后再样品中留有大量水,不推荐。通常用乙醚,如果觉得溶解性不好可以用乙酸乙酯,或用CH2Cl2或CHCl3,不要用质子性溶剂。

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  • 阿三

    第3楼2011/03/05

    恩 是这样的 一般还是会尽量使用丙酮的,但有时样品极性要大一些丙酮洗不下来,只好用甲醇。

    tutm(tutm) 发表:粘合剂一般是CMC,羧甲基纤维素,使用极性小些的溶剂可能会好些,比如丙酮

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  • tutm

    第4楼2011/03/05

    无水酒精极性应该介于丙酮和甲醇吧,对CMC的溶解性也应该比甲醇小,我们过去洗涤CMC中的离子化合物都用无水乙醇,CMC溶解很少的,可以试试。

    阿三(junqiwudi) 发表:恩 是这样的 一般还是会尽量使用丙酮的,但有时样品极性要大一些丙酮洗不下来,只好用甲醇。

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  • tutm

    第5楼2011/03/05

    呵呵,我原来看楼主使用甲醇,就估计楼主使用极性太小的溶剂不行,看了3楼楼主的帖子证实了。
    如果丙酮极性还不够,乙醚、乙酸乙酯等极性更小更不行了。

    pearling(pearling) 发表:丙酮会因为能与水互溶抽干后再样品中留有大量水,不推荐。通常用乙醚,如果觉得溶解性不好可以用乙酸乙酯,或用CH2Cl2或CHCl3,不要用质子性溶剂。

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  • 1999xsc

    第6楼2011/03/05

    先用甲醇泡,旋蒸拉干,再加CH2Cl2,滤去沉淀就好了

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  • 阿三

    第7楼2011/03/05

    这倒不清楚,下次可以一试

    tutm(tutm) 发表:无水酒精极性应该介于丙酮和甲醇吧,对CMC的溶解性也应该比甲醇小,我们过去洗涤CMC中的离子化合物都用无水乙醇,CMC溶解很少的,可以试试。

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  • 阿三

    第8楼2011/03/05

    嗯 谢谢 这招挺好

    1999xsc(1999xsc) 发表:先用甲醇泡,旋蒸拉干,再加CH2Cl2,滤去沉淀就好了

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