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固相微萃取-气相色谱联用检测茶叶中的农药残留

分离/萃取

  • 一、实验部分

    1.1仪器与材料

    GC-ECD联用仪（HP-6890带电子捕获鉴定器），手动固相微萃取手柄（美国SUPELCO公司），固相微萃取头（SPME-S-01 PDMS固相微萃取探针，上海新拓分析仪器有限公司），农残标准样品（六六六混合溶液），“立顿牌”绿茶。

    1.2 实验方法

    1.1.1 样品萃取

    以二次水为稀释液分别配制0.5、1.0、2.0、4.0μg/L标准农残样品。

    取10ml溶液于30ml萃取瓶中，插入萃取头至液面上方2cm处，60摄氏度顶空萃取1小时。抽出针头，吸去涂层表面液体，待检测。

    取茶叶0.4005g加8ml丙酮超声30min，取出上层清液，用纯净水清洗残渣5次，清洗液并入上层清液，最后定容至50ml。取9600ul提取后茶叶溶液，加400ul 100ppb农残标样溶液，按上述实验方法进行萃取，待检测。

    1.1.2 色谱分析
    色谱柱：毛细管柱，DB-17 30mX0.53mmX0.50μm

    仪器条件：进样口：250℃；

    柱温：190℃保持18min，以20℃每分钟的速度升至210℃，保持25分钟；以20℃每分钟速度升温至220℃，保持15分钟。

    将固相微萃取头插入GC进样口，250摄氏度下热解析3min；进样分析。

    二、实验分析

    2.1 萃取效果分析

    直接检测农残标样及萃取后4μg/L样品，结果对比如下图：


    图1. 农残标样与萃取样品色谱图对比

    （A 1ppm农残标样 B 4ppbSPME萃取样品

    1.α-六六六 2. β-六六六 3. γ-六六六 4. δ-六六六）



    由图1可见，萃取样品出峰与母液一致。

    2.1 工作曲线的测定

    分别配制0.5、1.0、2.0、4.0μg/L标准农残样品，根据信号值大小作出工作曲线如下图：


    图2. 四种农残工作曲线




    表1. 四种农残工作曲线参数



    可以看到四种工作曲线均具有良好的线形，数据重复性也较强，检测限远低于国标检测。

    2.2 茶叶中农残检测

    以相同分析方法检测加标茶叶样品，结果如下：


    图3. 标准样品与实际样品色谱图对比

    （A．4ppb农残标样 B. 实际样品

    1.α-六六六 2. β-六六六 3. γ-六六六 4. δ-六六六）

    表2. 茶叶中农残检测



    由图3和表2可见，茶叶中农残出峰与标样一致，回收率均在80%-120%，重现性很好。

    三、结论

    实验结果表明，以上海新拓SPME-S-01PDMS固相微萃取探针为基础的固相微萃取-气相色谱联用法检测茶叶中农药残留，具有良好的线形及回收率，方法简单，重现性好，具有很大的应用开发前景。
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  • qq250083771

    第1楼2013/07/29

    应助达人

    呵呵 图文并茂 简单易懂

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  • zhw19811005

    第2楼2013/07/29

    要是换成别的针，效果还会这样吗

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  • Jason1203

    第3楼2013/07/30

    别的针指的是什么啊

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  • Jason1203

    第4楼2013/07/30

    别的指的是什么啊

    zhw19811005(zhw19811005) 发表:要是换成别的针，效果还会这样吗

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  • 尘

    第5楼2013/08/02

    α-666怎么会有两个峰呢？

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  • 云☆飘☆逸

    第6楼2013/08/02

    应助达人

    写的不错啊

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  • 透明

    第7楼2013/08/02

    前处理的过程怎么没有照片呢？

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  • dooby

    第8楼2013/09/05

    不错的，写的很好懂

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  • wakinqian

    第9楼2013/09/13

    这个第一个峰怎么会劈叉？我做农残几年了，666的峰分的比较的好啊，附上我做的图-666ddt，还有就是样品需要用有机溶剂萃取，这样的提取不是很环保，有否考虑加适量的水直接60℃以上顶空？

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