【讨论】关于肥料能力验证不满意结果的分析报告

小小小风

2011/03/01

私聊

能力验证

关于参加CNAS T0550能力验证不满意

结果的原因分析及整改措施

（检测中心业务室 2011年3月1日）

本中心于2010年参加CNAS T0550能力验证“复混肥料中总氮、有效磷、钾含量测测定”计划，根据反馈的通知文件，共有3个满意结果，4个有问题结果，5个不满意结果。

一、结果分析

（一）总氮

1.总氮中实验室Z比分数为“满意结果”，表明总氮检测结果重复性很好。

2.总氮实验室间Z比分数为“有问题结果”,其中，85#样品Z比分数“不满意结果”，86#样品Z比分数“存在问题结果”。检测结果与中位值差距较大，两个样品均比中位置小0.36%。表明总氮检测与参与比对的高水平实验室存在一定的差距。应查找引起负偏差的有关环节。

注：《复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法》（GB/T 8572-2001）中关于不同实验室测定结果不大于0.50%的规定，总氮与中位置0.36%差距在0.50%的允许差距内，说明：本实验室测总氮结果在国家标准允许误差范围内，但和参加此次比对的其他高水平实验室之间存在差距。

（二）有效磷

1．实验室间Z比分数为“满意结果”，表明本实验室在最佳状态时测磷能得出良好结果。

2.实验室内Z比分数为“有问题结果”，表明本实验室测磷的结果偏高且不稳定。应增加重复次数或换检验员检测查找不稳定的原因。

注：《复混肥料中有效磷含量测定》（GB/T 8573-1999）中关于不同实验室测定结果不大于0.30%的规定，总氮与中位置0.17%差距在0.30%的允许误差内，说明：本实验室测有效磷结果在国家标准允许误差范围内。

（三）钾含量

1.实验室间Z比分数为“不满意结果”，存在较大正偏差，表明实验室与参与比对的高水平实验室存在很大差距。

2.实验室内Z比分数为不满意结果，表明实验室测钾结果极不稳定。应采取措施查找检测结果不稳定的原因。

注：《复混肥料中钾含量的测定四苯硼酸钾重量法》（GB/T 8574-2002）中关于不同实验室测定结果不大于0.60%的规定，总氮与中位置2.36%和1.74%差距在0.50%的允许差距外，说明：本实验室测钾的结果在国家标准允许误差范围外，存在实质问题，需深入查找原因。

综合上述分析，本实验室检测总氮、有效磷的结果与参与此次比对的高水平实验室存在一定的差距，但结果误差在国家允许的误差范围内。实质存在问题的为钾含量的测定，存在较大的正偏差。

二、相关措施

（一）人员

1．重复检测剩余样品，增加独立检测平行数，确认重复性是否良好。

2．不同人员检测剩余样品，确认不同人员之间操作是否引入的误差。

（二）仪器和试剂

1．更换实验用试剂，确认试剂是否引入的误差。

2．更换试验用器皿（如滤纸、过滤坩埚等），确认器皿否是引入的误差。

（三）方法

确认是否吃透检测方法及相应的作业指导书要求。

（四）环境

查看实验室环境条件是否符合标准要求，确认实验室环境是否引入误差。

（五）适时参加必要的比对或测量审核

通过以上方法查找出原因后，采取针对措施防止不合格再次发生。寻找符合条件的实验室进行比对，或参加CNAS的测量审核，以证明实验室达到整改达到要求。

业务室负责人：中心主任：

附：能力验证计划结果通知单

能力验证计划结果通知单

计划编号及名称：CNAS T0550 复混肥料中总氮、有效磷、钾含量的测定

实验室名称：%%%%%%%%%%%%

实验室代码：Lab%%

测试项目	样品	实验室结果	中位置	标准化IQR	Z比分数	实验室间Z比分数（ZB）	实验室内Z比分数（ZW）
总氮（%）	85	18.53	18.89	0.12	-3.04§	-2.46	0.15
总氮（%）	86	18.20	18.56	0.16	-2.21	-2.46	0.15
有效磷（%）	85	18.18	18.18	0.09	0	1.41	-2.78
有效磷（%）	86	17.85	17.68	0.07	2.48	1.41	-2.78
钾含量（%）	85	20.16	17.80	0.17	13.84§	14.55§	6.07§
钾含量（%）	86	20.22	18.48	0.20	8.54§	14.55§	6.07§

注：1. |Z|≤2为满意结果；2＜|Z|＜3为有问题结果；|Z|≥3为不满意（离群）结果，不满意结果在表中用§标出。

2. *表示实验室没有提交结果。

3. **表示没有计算出Z比分数。

4. 本结果通知单应与能力验证计划结果报告结合使用。

2011年1月31日

中国合格评定国家认可委员会秘书处能力验证业务专用章

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